发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
制备方法:
1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、丹皮酚45μg的混合溶液,即得。
2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99202)
流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸
流速: 1.0 mL/min
柱温: 40 ℃
检测器: 莫诺苷、马钱苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm
进样量: 10 μL
参照2015药典公示方法进行杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测
梯度:
时间 | A% | B% |
0-5 | 5-8 | 95-92 |
5-20 | 8 | 92 |
20-35 | 8-20 | 92-80 |
35-45 | 20-60 | 80-40 |
45-55 | 60 | 40 |
对照品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 20.676 | 534041 | 14641 | 7137.938 | 1.051 | -- |
2 | 33.723 | 338861 | 33965 | 244895.902 | 1.021 | 20.850 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 49.588 | 2791476 | 411163 | 1079957.257 | 1.104 | -- |
供试品溶液:
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 20.519 | 431081 | 11883 | 6871.837 | 1.069 | -- |
2 | 33.653 | 428370 | 40231 | 223508.225 | 0.884 | 20.605 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 49.464 | 2752756 | 405659 | 1066359.483 | 1.089 | -- |