解决方案

牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测




方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103642



化合物:

黄芩苷、栀子苷





色谱柱:


Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


制备方法:



1、对照品溶液:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品 适量,精密称适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含黄芩苷60 μg 、栀子苷 20 μg 的混合溶液。



2、供试品溶液:



取本品 10 片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,取约 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%甲醇 50ml,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。




色谱条件:


色谱柱: Silversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)



流动相: A:乙腈 B: 0.05% 磷酸



流速: 1.0 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: UV 240 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

牛黄上清片,黄芩苷,栀子苷,Silversil, 银光,2015药典



摘要:


参照2015药典公示方法进行牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测




图谱:


梯度:

时间

A%

B%

0-18

10-23

90-77

18-30

23-27

77-73

30-35

27-35

73-65

35-40

35

65

40-45

35-50

65-50

45-50

50-10

50-90

对照品溶液:

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

13.320

482519

50500

41781.253

1.046

--

2

31.391

391815

27098

104992.723

1.031

55.763

供试品溶液:

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

13.337

567454

61164

43878.255

1.056

--

2

31.470

1336475

85549

105718.901

1.637

56.503




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