解决方案

牛黄上清丸中黄芩苷、栀子苷的检测




方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103640



化合物:

黄芩苷,栀子苷





色谱柱:


Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


制备方法:



1、对照品溶液:



取黄芩苷对照品和栀子苷对照品 适量,精密称适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含黄芩苷60 μg 、栀子苷 20 μg 的混合溶液。



2、供试品溶液:



取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎混匀;水蜜丸适量,研细。取约 1g ,精密称定置具塞锥形瓶中加入 ,精密称定置具塞锥形瓶中加入 70% 甲醇 50ml , 称定重量,超声处理(功率 50 0W ,频率 40kHz )30 分钟,再称定重量,用 70% 甲补足,过滤,取虑液。




色谱条件:


色谱柱: Silversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)



流动相: A:乙腈 B: 0.05% 磷酸



流速: 1.0 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: UV 240 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

牛黄上清丸,黄芩苷,栀子苷,Silversil, 银光,2015药典



摘要:


参照2015药典公示方法进行牛黄上清丸中黄芩苷、栀子苷的检测




图谱:



梯度:

时间

A%

B%

0-18

10-23

90-77

18-30

23-27

77-73

30-35

27-35

73-65

35-40

35

65

40-45

35-50

65-50

45-50

50-10

50-90

对照品溶液:

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

13.320

482519

50500

41781.253

1.046

--

2

31.391

391815

27098

104992.723

1.031

55.763

供试品溶液:

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

13.329

467723

50392

43607.603

1.050

--

2

31.311

509186

35914

106435.479

1.030

56.263




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