AKF-1N直接进样测定啶虫脒中的水分

简介

啶虫脒，属氯化烟碱类化合物，其化学名称为N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，是一种新型杀虫剂。本试验采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定润滑油中的水分含量。

仪器配置

1. AKF-1N卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂片电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 称量纸

7. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产

2. 溶剂：  无水甲醇

3. 啶虫脒

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针极ng确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）

● 滴定延时：10秒

● 终点延时：10秒

● 漂移扣除：关

● 终点保持：开

● 体积极值：50mL

● 时间极值：30min

实验条件

● 样品来源：客户

● 样品名称：啶虫脒

● 环境温度：25℃

● 环境湿度：41%

● 滴定度：3.4281mg/mL

● 漂移计算：否

实验数据

计算公式：

式中：X：含水量(%)

C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V：滴定终点体积(mL)

m：样品质量(g)

结果讨论

采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪直接进样测定啶虫脒样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。多次测量后甲醇溶解度可能不够，需排空吸液重新打空白测定。

相关标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法