TSQ 8000 Evo结合吹扫捕集分析水中挥发性有机物

【概述】

挥发性有机物（VOCs）是自然界中一类对人体健康和生态环境都有较大危害的污染物。世界卫生组织（WTO）定义挥发性有机物为熔点低于室温、沸点范围在50~260℃之间的有机化合物。

美国联邦环保署（EPA）定义其为：除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何一种参与到大气光化学反应的碳氢化合物。VOCs主要包括脂肪族和芳香族的各种烷烃、烯烃、含氧烃和卤代烃等，如：三 氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。

水，是生命之源。然而，近年来随着经济快速发展、城市化进程不断推进，新产品、新技术、新资源不断得到开发和利用，这些生产过程不可避免地会产生大量有机污染物并进入到水体环境中。挥发性有机物稳定、不易分解，且多数具有强致癌性、致突变性、或对生殖系统极具破坏性。如：水消毒副产物——挥发性卤代烃已被证实对人体有致癌、致肝中毒、致肾中毒的毒理作用；苯系物（BTEX）则已被列入我国水环境优先控制污染物的“黑名单”，这类物质可能会导致贫血、肝肾损伤和神经系统疾病，同时也已被证实为人体膀胱癌、直肠癌等疾病的罪魁祸首。

挥发性有机物大部分为小颗粒物质，肉眼无法观测到，在低浓度时人们也很难嗅闻到它们的气味，而现今常规的水过滤技术并不能有效去除这些有机物，因此，有必要通过一种GX、便捷的检测手段对水中VOCs进行检测。目前国内外主要通过固相萃取、固相微萃取、液液萃取、顶空进样和吹扫捕集法等前处理方法，结合气相色谱或气相色谱质谱联用技术，检测水体中的挥发性有机物。其中，吹扫捕集具有操作简便、富集率高、灵敏度高、精密度高的特点，且无需使用大量有机溶剂，是环境友好型的前处理方式，因此，被广泛应用于实验室中。

本实验应用赛默飞三重四级杆气质联用仪TSQ 8000 Evo，结合吹扫捕集装置建立了水中常见挥发性有机物的检测方法，可以用于日常的水质VOCs监测。

【实验/设备条件】

本文建立了一套运用三重四级杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合吹扫捕集技术检测水中挥发性化合物（VOCs）的分析方法。实验通过TSQ 8000 Evo的Time-SIM监测模式，采用内标法对挥发性化合物进行定量。

【实验/操作方法】

1）吹扫捕集（P&T）方法：进样量5 mL，吹扫时间10 min，吹扫流量40 mL/min，捕集阱预解析温度：225℃，解析温度：230℃，解析时间：2 min，烘烤温度：280℃，烘烤时间：2 min。

2）气相色谱方法：

升温程序：35℃保持5 min，6℃/min升温到150℃（4 min），再以20℃/min升温到235℃（2 min）；

进样方式：分流进样（分流比20：1）；

载气流速：1.0 mL/min（恒流）；

进样口温度：180℃；

3）质谱方法：

离子源温度：250℃；

传输线温度：230℃；

扫描方式：采用Acquisition-Timed方式，Time-SIM扫描，化合物及特征离子信息如表1所示。

表1检测化合物列表及离子信息

样品前处理

水样经静置，过0.45 µm的滤膜后，装入50 mL的吹扫捕集样品瓶中，待上机检测。

标准溶液的配制

50 mL吹扫瓶中加入适量的去离子水，然后分别取适量的标准品储备液，加入适量的氟苯做内标，配置的标准曲线浓度分别为0.5 µg/L、1.0 µg/L、3.0 µg/L、5.0 µg/L、7.0 µg/L，内标氟苯的浓度均为2.0 µg/L。

【实验结果/结论】

色谱分离结果

上述条件下，50种挥发性化合物的色谱峰均能得到有效的分离，Time-SIM色谱质谱图如图1所示。

图1标准溶液色谱图（10 µg/L）

方法的Zdi检测限

图2列出部分挥发性化合物的Zdi检测限，该方法下，挥发性化合物的检出限均小于1.0 µg/L，满足样品的定性、定量检测要求。

图2部分挥发性化合物1.0 µg/L色谱图

标准曲线线性、检出限、RSD%和回收率

所有待测挥发性化合物在0.5-7 µg/L范围内线性相关系数均大于0.99，加标回收率在70-120%之间，相应的RSD小于

10%，详见表2。

表2保留时间、线性及RSD%数据统计

本文采用吹扫捕集结合GC-MS/MS建立了水中50种挥发性化合物的检测方法，样品只需简单前处理，方法灵敏度高、重复性好、准确性高、方便快捷，可以满足日常水质检测的需要。

【仪器/耗材清单】

质谱仪：TSQ 8000 Evo（赛默飞世尔科技，美国）；

气相色谱仪：Trace 1310 GC配AI1310自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；

色谱柱：DB-624（30 m×0.25 mm×0.50 um）

吹扫捕集装置：（Tekmar）