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赛默飞色谱与质谱中国时间:
2019-01-17行业:
环保/水工业 空气【概述】
半挥发性有机物涵盖较多的有机物,常见的有:有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、酞酸酯、苯胺类等有机物,广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。半挥发性有机污染物一般具有环境蓄积性、生物蓄积性,高毒性等特点,如苯酚类有毒、多环芳烃类中的苯并[a]芘、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等具有强致癌性;酞酸酯为环境激素类污染等。这些化合物多数被美国环保局提出的129种优先污染物,为优先监控化合物。
目前我国水质、土壤、空气等领域均对SVOC有限量要求,如《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》即有20多项SVOC项目,Zdi含量要求达0.01μg/L(苯并[a]芘);《GB15618农用地土壤环境质量标准(征求意见稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、邻苯二甲酸酯等SVOC的限量要求;《GBT 18883-2002室内空气质量标准》也规定了苯并[a]芘得限量要求。针对这些限量要求,国内外均有众多的标准方法来检测这些化合物,如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。
【实验/设备条件】
该方法适合于环境中水质、土壤、沉积物中SVOC的检测。其前处理方法参考EPA8270C中对各中基质的萃取、净化方法。
a)色谱柱:TG-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱;
b)色谱柱温度:40℃保持4 min,先以10℃/min程序升温至160℃,保持1min,然后以10℃/min升温至280℃,保持4min,Z后再以10℃/min升温至300℃,保持10
min;
c)进样体积:1μL;
d)载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0 mL/min;
e)进样口温度:300℃;进样方式:不分流进样,不分流时间,
1 min;
f)离子源温度:300℃;传输线温度:300℃;
g)测定方式:定时选择离子监测模式(T-SIM),每种化合物分别选择一个定量离子,1~3个定性离子。每个化合物以保留时间为ZX位置,给予0.6 min的扫描窗口。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子参见表1。
【样品提取】
【实验/操作方法】
本文参考EPA8270C和我国HJ标准,对环境中161种常见的有机磷、有机氯、多环芳烃、酞酸酯、苯胺类、苯酚类等化合物进行分析检测。采用赛默飞变色龙软件控制ISQ GC/MS,结合T-SIM功能,快速建立161种SVOC分析检测方法。同时,为方便客户使用,建立eWorkflow方法包,可供客户一键方法建立,节省方法开发时间。
【实验结果/结论】
变色龙软件控制GC/MS介绍
Chromeleon®变色龙7色谱数据系统是业界**个也是目前**一个可以在企业环境中控制质谱仪器并进行数据处理,同时也能控制所有主流前端色谱技术(GC、LC、IC)的色谱数据系统平台。与此同时,Chromeleon®变色龙7一个数据系统还可完全控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon®7色谱数据系统可以让您像使用任何其他常规检测器一样使用质谱。一套方法、一组报告、一个ZY位置即可同时解决色谱和质谱数据,大大简化了色谱和质谱的定量工作流程,特别适合于制药,化学和环境实验室。
目前采用Chromeleon控制赛默飞ISQ GC-MS,能够方便的进行定性定量分析,能够兼容专业质谱软件中谱库搜索、
CDS数据库等,同时还能够使用T-SIM功能,能够快速建立多组分化合物方法的建立。
eWorkflow方法包,一键解决所有分析烦扰
Chromeleon®色谱数据系统eWorkflow方法包功能提供了一种简便的方式来自动化您的色谱质谱分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列样品的所有内容,包括仪器方法、数据处理方法、报告模板、参考文献等内容(图1)。在拥有eWorkflow的情况下,用户只需要点击开始即可完成所有样品的分析检测工作,其它的工作都可以交给Chromeleon
自动完成。eWorkflow不仅消除了不必要的步骤,加快了执行速度,而且也减少了出错的可能性(图2和图3)。同时,
eWorkflow可以实验室之间相互使用,能够省去大部分方法开发的时间。赛默飞公司能够提供大量的eWorkflow,供您可以直接使用。
本方法《变色龙软件控制气质联用仪分析环境中161种半挥发性有机物》已经制作成eWorkflow,eWorkflow中包含了该方法所需要的所有内容,只需要下载该eWorkflow即可完成该方法的建立,省去繁琐的方法摸索时间。
图1. eWorkflow方法包示意图
图2. eWorkflow运行流程图
图3. eWorkflow操作页面
典型色谱图
图4和图5为161种混合标准溶液的扫描谱图,采用timed-SIM模式,无需分组,161个化合物一针进样完成检测。标准溶液的浓度为100ppb,由图可见,出峰情况良好。
图4.标准溶液TIC色谱图
图5.标准溶液SIM色谱图
方法学数据
161种SVOC的仪器检出限在0.1~10.0μg/L范围之间,可远远满足国内外各种法规的限量要求,其中,87.6%的化合物检出限小于1.0μg/kg。线性范围在10.0-200.0之间,91.3%的化合物线性相关系数大于0.995。
结论
采用变色龙软件控制气质联用仪用于分析环境中161种SVOC,能够智能化地分析、处理数据,减少数据处理过程的时间。同时拥有环境中161中SVOC分析检测的eWorkflow方法包,方便快捷建立仪器方法。
【仪器/耗材清单】
仪器
Thermo ScientificTMISQ单四极杆气质联用仪,包括:
-TRACE 1310气相色谱,配分流不分流进样口;
-ISQ LT单四极杆质谱;
- AS1310自动进样器;
Thermo ScientificTMChromeleon 7.2 SR4数据处理系统。
耗材
Thermo ScientificTM毛细管色谱柱TG-5SIL MS(30 m×0.25mm×0.25μm)(P/N 26096-1420)
Thermo ScientificTM超惰性不分流衬管(P/N 453A1925-UI)
Thermo ScientificTM低流失进样口隔垫(P/N 31303233)
Thermo ScientificTM气相色谱进样口石墨垫0.25mm
(P/N 29053488)
Thermo ScientificTM2mL进样小瓶(P/N C4000-88W)
Thermo ScientificTM2mL进样小瓶样品架(5×10,C4012-25)
Thermo ScientificTM10~100μL移液器(JH91538)
Thermo ScientificTM100~1000μL移液器(JH91348)
试剂与标准品
丙酮:色谱级。
正己烷:色谱级。
混合标准溶液有上海通标标准技术有限公司提供,浓度为
10μg/mL,溶剂为丙酮。