奥谱勒微波消解系统消解尿血浆和生物组织

一 引言
奥谱勒本应用说明仅提供了用于尿血浆或生物组织分析的制样方法本法用于测定Hg(汞)As(砷)和Se(硒)在本方法中，应用奥谱勒分析微波消解系统，把样品与HNO3（硝酸）和KmnO4（高锰酸钾）一起加热，可成功地完成消解本方法适用于奥谱勒公司生产的任何一种分析微波消解系统，不论其输出功率大小
本方法使用压力控制附件
二 制样步骤
在奥谱勒本方法中，样品为尿血浆和生物组织，使用试剂HNO3（70%）和KmnO4（5%），用蒸馏水清洗所有用于样品消解的附件及容器
1． 称取0.3克冰干尿样或10克液体尿样，1克血浆样或0.5克生物组织样，置于PFA特氟隆罐中，加5ml HNO3和5ml KmnO4把可能粘到罐内壁上的样品洗到罐内，在罐上放一个安全膜，然后盖上盖
注：因为汞蒸气能够穿过PFA特氟隆罐壁而挥发，所以加入KmnO4用于
2． 重复以上步骤准备其它要消解的样品罐，并把这些装有样品的罐均匀地放在微波炉内的转动架上
3． 制备空白样时，在罐内装有同量的试剂（5ml HNO3和5ml KmnO4）和等量于样品量的水
4． 把压力控制罐转到炉门口，并把此罐和压力控制附件的转换线连接到一起
5． 选择O•I分析微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下：
步骤 压力(psi) 时间（分钟）
1 20 2:00
2 40 5:00
3 60 2:00
4 80 2:00
5 1002:00
6 1202:00
7 1402:00
8 16015:00
注：在微波加热消解样品的开始几分钟内，要仔细观察消解罐内的压力变化
6． 加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，把样品转移到容量瓶内，用蒸馏水把消解罐内壁和安全膜清洗后的溶液一起转移到容量瓶内
7． 本方法第5步骤中的加热程序，根据经验可作一定简化和修改，并可用于其它相近的样品消解中，奥谱勒此程序仅作为初始参考方案 自动变频温压双控微波消解/萃取仪 APL奥普乐Touchwin2.0高通量密闭微波消解系统（微波消解仪）