三聚氰胺的检测方法
三聚氰胺的检测方法
样品处理:
HyperSep Retain-CX 60mg/3mL
前处理:取5g样品加入50mL 0.1%的三溶液中,振荡1分钟加入2mL 2%醋酸铅溶液,超声20分钟,转移至10mL离心管中,以8000rpm离心10分钟取3mL上清液
活化:3mL甲醇,3mL去离子水
上样:以1-2mL/min的流速上样
淋洗:2mL去离子水,3mL甲醇,将小柱抽干
洗脱:5mL 5%稀氨水的甲醇溶液
浓缩:50 氮气吹干2mL 20%甲醇水溶液再溶解
HPLC液相方法
色谱柱:Hypersil aQ 150×4.6mm 5u
流速:1.0mL/min
温度:30
检测:UV 195nm
流动相:1%氨水/乙腈 (90:10 v/v) EASEATECH在线脱气机 WATERS 2489 GX液相色谱仪 EASEATECH GX液相 自动进样器