水性木器涂料中VOC的含量的测定——气相色谱法

【概述】

去年12月1日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581标准中对水性木器涂料的测试要求，参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC含量进行了测定。

1、标准依据

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》

2、主要仪器配置

a. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID检测器；

b. 色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

c. 万分天平；

d. 超声仪；

e. 离心机（转速可达10000r/min）；

f. 乙腈中21种VOC混合标样，2000 μg/mL；

g. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；

h. 内标：正丙醇，色谱纯；

i. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。

3、实验方法

3.1 实验流程

3.2 标准样品配置

内标储备液：准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为10 mg/mL内标储备液。

内标标准使用液：取内标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为1000μg/mL内标标准使用液。

VOC标准系列配制：

3.3 试样的配置

定性分析：称取约1g的试样（精确至0.1mg），加入2mL乙腈混匀，超声5min后离心5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。

定量分析：准确称取1g的试样（精确至0.1mg），加入5mL乙腈混匀，加入3000μg内标，1000μg标记物，超声5min后离心5min，取上层清液，用于定量。

4、实验谱图

4.1 水性涂料中21种VOC标样色谱图

图1. 21种混合VOC标样+标记物色谱图

1. 乙醇  2.二甲基酮  3.异丙醇  4.正丙醇（内标）  5.异丁醇  6.三乙胺  7.正丁醇  8.丙二醇单甲醚 9.二甲基乙醇胺  10.乙二醇  11. 1,2-丙二醇  12.乙酸丁酯  13.甲基异戊基酮  14.乙二醇单丁醚  15.丙二醇正丁醚  16.二丙二醇单甲醚  17.二乙二醇  18. N-甲基吡咯烷酮  19.二乙二醇单丁醚 20.二丙二醇正丁醚  21.乙二醇苯醚  22.丙二醇苯醚  23.己二酸二乙酯（标记物）

4.2 水性涂料中21种VOC内标曲线

对21种VOC进行5个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1：

表1 各组分内标工作曲线

4.3 实际样品中VOC含量的测定

选取市售某品牌水性木器漆，按照3.2方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图见下图2：

图2. 实际样品色谱图

VOC含量的计算公式参考国标加标GB/T 23986-2009中10.4，检测结果见下表2：

表2 样品测试结果