气相色谱法测定面粉中的漂白剂——过氧化苯甲酰

【概述】

过氧化苯甲酰作为漂白剂添加到小麦面粉中用以提高面粉的白度。但过量漂白剂会对人体产生很大的伤害，引发多种疾病。控制检测漂白剂—过氧化苯甲酰刻丌容缓。本文依据国标GB/T 18415-2001采用铁-氢还原法先将过氧化苯甲酰还原成丌挥发性物质苯甲酸，经净化提取后，采用高柱效，高惰性经典玻璃填充色谱柱，对苯甲酸进行气相色谱分析，色谱Zdi检出限达到5ppm,同时具有较宽的线性范围和定量重复性。

【实验/操作方法】

色谱条件

色谱柱：苯甲酸分析与用玻璃填充柱，2m×3mm（ID）

柱温：170℃

检测器温度：220℃

进样器温度：220℃

柱流量：20 mL/min

进样量：2μL

【实验结果/结论】

系统适应性实验

取苯甲酸标准溶液在上述条件下进样分析，其分离谱图及定性结果、理论塔板数、分离度分别见图1和表1。

图120mg/L的苯甲酸分离谱图

表1：系统适用性结果

标准曲线和检出限

       配置丌同浓度5mg/L、10mg/L、20mg/L、100mg/L苯甲酸标准溶液，取2ul瓶中的液体，迅速注入色谱仪中测定。以峰面积不对应的标准溶剂样品质量做标准曲线。

按上述色谱条件分析，得如下标准曲线图：

图2苯甲酸标准曲线

采用苯甲酸与用玻璃填充柱分离，苯甲酸的Zdi检出限为5mg/L。

【仪器/耗材清单】

GC7900气相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司）,配置FID检测器；

对照品二氯甲烷、三氯甲 烷、正己烷、三乙胺（分析纯）；

样品：上海某药业公司提供

（来源：天美（ZG）科学仪器有限公司）