啤酒香味气相色谱仪

啤酒香味气相色谱仪 啤酒香味气相色谱仪

利用顶空进样—毛细管柱气相色谱仪法分析啤酒的微量挥发性香味组分：正丙醇、丁酸乙酯、异丁醇、异戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等，取得较好的重现性和准确度。

啤酒中的含硫化合物分为挥发性和非挥发性，前者占啤酒中含硫化合物的1%，后者则包括无机硫化硫和含硫氨基酸，作为挥发性含硫化合物的前体物质，它们主要来自麦芽、辅料、酒花、酿造水及酵母的硫代谢。啤酒中很多挥发性含硫化合物是强风味低阈值物质，虽然浓度较低，但对啤酒风味的影响很大，特别是一些低分子量的含硫化合物对风味的影响更大，而且这些作用常常对啤酒质量是有害的。对啤酒质量有重要影响的含硫风味物质主要是二甲基硫（DMS）、SO2、H2S和3-甲基-2丁烯-1-硫醇。
DMS为陈贮啤酒风味的特色组分，标准含量为20~70ppb，过量则有令人不快的腐烂蔬菜/卷心菜味道。麦汁污染细菌直接产生DMS，DMS高可达200ppb以上。杀菌和啤酒储存中，啤酒中DMS含量有微量增加。SO2可与羰基结合形成中性风味组分，延迟啤酒风味的老化和走味，为了改善啤酒的口味稳定性，生产中常常在麦汁制造和滤酒时添加亚硫酸氢钠、亚硫酸、液态SO2等，添加量不超过20mg/l，好在8~10mg/l。SO2含量小于10mg/l，不会引起不愉快的气味，过量则会产生硫的口味。啤酒中绝大部分H2S由酵母代谢产生，H2S在啤酒中气味阈值为5~10ug/l。当啤酒中H2S>10ug/l时，啤酒有生酒味；当>50ug/l时，有臭鸡蛋味，而优质啤酒中只有1—5ug/l。啤酒中DMS、SO2、H2S可由CarbopakBHT100柱分离，DMS还可由15%PEG1500ChromasorbW80–100目或FaruphPEG柱分离，顶空进样，FPD检测，定量GC分析。
啤酒曝露于350–500nm光下会产生光解物质3-甲基-2-丁烯-1硫醇（MBT），此物质有硫臭味，风味阈值低于0.1ppb，是由酒花苦味成分异α-酸经光敏感型的核黄素的光解作用产生的。曝露于日光和人工灯光下的啤酒中已检测出MBT。光照后啤酒样品顶空吸附于Chromasorb101柱，解吸附后直接进入填充12%DC-200ChromasorbW氟代乙丙烯聚合物FEP，定量GC分析。

1、实验仪器

1.1仪器

1.1.1气相色谱仪：

1.1.2检测器：FID

1.1.3色谱柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

1.1.4工作站：N2000

1.1.5顶空进样器：

1.2试剂

1.2.1正丙醇、异丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均为AR)

1.2.2标样配制：

以20%乙醇溶液做为溶剂，于100mL容量瓶中准确添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、异丁醇0.08mL、异戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸异戊酯10μL、乙酸异丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;

二甲基硫溶液的配制：在10mL容量瓶中加入0.1mL，气相色谱仪用50%乙醇溶解至刻度均匀后准确取此溶液0.05mL至上述混标中。标准混合液浓度为：二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、异丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、异戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸异戊酯1.74mg/L、乙酸异丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L

2、操作条件

2.1色谱条件

柱温：起始温度为45℃度，以10℃/min程序升温至180℃度;汽化室:100℃;气相色谱仪检测器:280℃;载气为N2(991999%);流速为4mL/min;H2：30mL/min;Air：400mL/min;采用分流进样，分流比为2∶1

2.2顶空进样条件

温度：样品瓶平衡温度50℃，定量环100℃;传输管线100℃;时间：样品瓶平衡