傅里叶变换显微红外光谱法鉴定多层复合薄膜成分

多层复合薄膜是近几年发展*快的一种包装材料。因为单一品种的薄膜已不能满足有效保护商品和美化商品的要求。而复合薄膜则能取长补短，成为性能优良的包装材料，现在复合薄膜的品种已达数百种，复合层数也由开始的二层发展到十多层，分析鉴定此类复合材料的组分，对其特性研究及生产控制具有重要作用。鉴定多层复合膜材料的每层成分，通常，需将其逐一分离，再进行红外光谱鉴定，但是，分离过程受人为因素影响较大，分离不彻底会影响红外谱图的采集与解析，显微红外光谱技术是将显微镜装在傅里叶变换红外光谱仪上，既是微量分析又是微区分析的一种现代技术，目前已在药理学和刑事侦破化学等方面得到广泛应用。

与传统的傅里叶变换红外光谱技术相比，其优点是：

1、显微红外成像分析时不需要添加任何稀释剂，能反映样品的本质光谱。

2、制样方法简便，多数样品无需制样，可直接进行测定，特别是一些晶体，无需压片，可保持原来的晶体结构进行无损检验。

3、灵敏度高，只要肉眼能看得见，或者用放大镜能看得见的样品就能测试。显微红外有多个测量模式，比如ATR、GIR、透射、反射，其中ATR技术是*简单的方法。

用FT-IR显微红外成像分析样品步骤：

1、用可见光观测样品的特性；

2、保存关心区域的可见照片；

3、定义红外测试区域；

4、采集红外谱图；

5、化学成像。

例如用布鲁克的研究级傅立叶变换显微红外HYPERION II ATR-imaging做环氧树脂包埋薄膜的单层膜成分鉴定。

1、将厚度为45µm聚合物多层膜切开横截面，抛光，用衰减全反射ATR-imaging测量模式。用可见光观测样品并记录图像，并选择感兴趣的区域。以下是聚合物多层膜横截面的可见显微照片，红色方框表示2x2ATR-imagingmap,测量区域64x64µm。

2、对选择的区域进行红外扫描成光谱图，谱图颜色与测量点的颜色一致。

3、用谱图特征生成表示单个成分分布的化学成像，以羰基在1730-1700cm-1区域峰面积积分的化学成像，表示聚合物中间层的分布。

4、通过软件自动检索，鉴定单层膜的化学成分。

5、一种颜色表示一种成分的分布。

6、*后结合化学成像，发现环氧树脂层（包埋材料）为*外层的红色部分。

布鲁克的HYPERION II显微镜集红外成像功能和单点测量功能于一身。该系统包括*先进的焦平面阵列(FPA)检测器技术，该技术可以实现每秒钟几千张谱图的同时采集。即使对于更大的采样区域，它依然能够快速地以*高的空间分辨率来进行数据采集。*需几秒钟，用户即可以得到高分辨率的化学成像。它*快的扫描速度为每秒钟可同时采集16,384张谱图，形成一个340µmx340µm的化学图像。HYPERION的数据采集非常简单、易操作，全程由向导软件指引。很多单变量和多变量的数学算法集成在OPUS软件中，可以从测得的单个谱图或3D数据中提取出相关的信息。*终的红外图像可以2D和3D形式的**图显示在可见光图像的正上方或侧面。

布鲁克德显微红外HYPERION II广泛应用于纳克级别的微量样品，比如纤维显微切片，纸张、集成电路板上的污染和金属腐蚀及橡胶、塑料和药片等，它有着：

1、*高空间分辨率，*受限于光学衍射极限。

2、配置灵活多样化(物镜,检测器)

3、FPAImaging化学成像功能

4、Imaging+Mapping大面积成像

5、3D数据处理

6、验证(符合GMP,21CFRp11)