【测试案例】热重分析法在炭黑含量和灰分测试中的应用
2024-07-1169炭黑作为橡胶和塑料制品中的重要添加剂，其含量和性质直接影响产品的质量和性能。灰分作为炭黑中的无机杂质，其含量也需严格控制。传统的测试方法存在步骤繁琐、耗时长等问题，而热重分析法以其操作简便、结果准确等优点，逐渐成为炭黑含量和灰分测试的重要手段。
热重分析法基于样品在加热过程中质量的变化。炭黑在加热过程中会失去挥发性组分，而灰分则在高温下残留。通过分析热重曲线，可以确定炭黑的热稳定性和含量，以及样品的灰分含量。
DZ-TGA101热重分析仪。这款仪器精度高，可多段温度设置，全新炉体结构设计，具有耐高温的特点，并且配有分析软件，可实时采集测量图谱，进行数据分析，并带有数据保存功能。
1、制样。准确称取一定量的炭黑样品，将样品平铺在热重分析仪的坩埚中。
2、仪器参数设置。在氮气气氛下，以20℃/min的速率从室温升至600摄氏度，恒温15分钟，使得样品充分热解；在600摄氏度恒温后，切换氧气气氛，以20℃/min的速率升温至800℃，使得炭黑充分氧化。
3、开始实验，记录样品的质量变化。
图一
1、炭黑含量
通过图一热重曲线的失重点，计算炭黑的热失重率，根据热失重率，计算出炭黑含量。
在600℃恒温后样品失重17.17mg，升温至800摄氏度恒温后失重6.18mg，样品总质量是23.6mg，根据公式计算出炭黑含量为26.1% 。
2、灰分含量
在高温下，炭黑完全氧化后，剩余的质量即为灰分。根据灰分的质量，计算灰分含量。灰分含量为1.05%。
热重分析法是一种快速、准确测试炭黑含量和灰分的方法。通过优化测试条件和分析方法，可以得到可靠的测试结果，为炭黑的质量控制和产品开发提供重要数据依据。
1、 GB/T 13021-1991 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定（热失重法）
2、DB35/T 1558-2016 热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量
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