凯氏定氮仪的分析原理及日常使用和维护

凯氏定氮仪的分析原理及日常使用和维护

一、凯氏定氮仪的分析原理
凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化，便有机氨分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸按样品经过消解后将试样中有机氨转化为无机氮，再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。
凯氏定氮仪就是完成无机氨的碱解蒸馏过程，即在经过消解后的硫酸按中加入碱液，在热蒸汽下进行碱解蒸馏，
具体如下：
（NH)SO,+2NaOH 高温蒸馏NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程，当被测样品消解后，反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含有甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示剂）的三角瓶中，后用标准酸液进行滴定。
二、凯氏定氮仪的使用
1.加酸加碱量的确定
按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。
2.开机
打开电源开关，显示屏上显示“P"（KDY-9820型凯氏定氮仪的结构见图1)按［转换］键，硼酸状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加硼酸时间再按［转换］键，使加碱状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加碱时间（操作健盘见图2)

3.将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高位把装有样品的消煮管放在托盘上，要与上端的橡胶塞装紧
4.按启动】键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12、后蒸馏停止工作，发出提示声响在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束若pH试纸显中性或酸性，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点按含氮量一粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果

三、
凯氏定氮仪使用的注意事项
1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟，贝」自动工作过程完成后显示窗显示“E"不闪动，发出“嘀～"约2、提示音、
2.若按下【启动】键后，三角瓶托盘仍处于下端，显示窗显示自下而上闪动的“－"符号，并发出“嘀～嘀～嘀"的提示音，提示应放空三角瓶在托盘上，便托盘升起
3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色
4.氨是否蒸馏出来，可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。
5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀
四、凯氏定氮仪的维护与保养
1.仪器应遍免安装在阳光直射及过冷。过热或潮湿的地方，室内温度不得超过100C~300C,通风要好，应有良好的散热条件
2.仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净3.长期使用后，在加热器上会结有水垢，它将影响加热效率若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）清洗后，打开
机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净，并加入清水多次清洗。
4.加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净
五。凯氏定氮仪的常见故障和排除方法
1.蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生，而且加热状态指示灯不亮主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要换一新的15保险管2.加不上酸碱液这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管离开酸碱液面因此需要增加酸碱液
3.酉麦碱桶没有气压主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的，
要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏气处还可能是由于电磁气泵漏气，那更换电磁气泵。
4.碱桶内有气压，但加不上碱液这是由于电磁阀断电不能开启，停机待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需要疏通电磁阀和管路
5.自动工作状态不能继续工作，突然停止这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以
6.测定值不稳定或过高可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。