标准解读丨七月起实施,GB/T 42113-2022农产品中生氰糖苷的测定
2023-07-10554GB/T 42113-2022
农产品中生氰糖苷的测定
生氰糖苷物质的危害
生氰作用(cyanogenesisi)是指植物具有合成生氰化合物并能水解释放氢氰酸(HCN)的能力。生氰糖苷(Cyanogentic glycosides)是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的糖苷,广泛存在于豆科,蔷薇科,稻科的10000余种植物中。
生氰糖苷物质可水解生成高毒性的氰氢酸,从而对人体造成危害:如心律紊乱、肌肉麻痹、呼吸窘迫、视神经受损等。含有生氰糖苷的食源性植物有木薯、杏仁、枇杷和豆类等。
标准概况
GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法 2023年七月起实施。
本文件描述了农产品中亚麻苦苷、β-龙胆二糖丙酮氰醇、百脉根苷、3-龙胆二糖甲乙酮氰醇、紫杉氰苷、蜀黍苷、苦杏仁苷、黑野樱苷的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于木薯、亚麻籽﹑高粱、竹笋、杏仁等农产品中生氰糖苷含量的测定。
标准规定的生氰糖苷化合物检出限与定量限(单位为微克每千克):
化合物名称 | 检出限 | 定量限 |
亚麻苦苷 | 5 | 20 |
β-龙胆二糖丙酮氰醇 | 5 | 20 |
百脉根苷 | 1 | 5 |
β-龙胆二糖甲乙酮氰醇 | 5 | 20 |
紫杉氰苷 | 5 | 20 |
蜀黍苷 | 2.5 | 10 |
苦杏仁苷 | 2 | 10 |
黑野樱苷 | 25 | 100 |
测定步骤
一、提取
称取1g试样(精确到0.1 mg)于 15mL离心管中,加3mL80%甲醇水溶液,涡旋振荡15s,超声提取15min,立即于 200r/min 离心10min,取全部上清液;向残渣中再次加入3mL80%甲醇水液按上述条件提取、离心,合并两次提取液于10mL容量瓶中加水至刻度线,混匀待净化。
二、净化
将活化好的固相萃取柱连接到全自动固相萃取仪,将粗提液转移至萃取柱中,待样液全部流过柱子后,弃去流出液。用2mL水淋洗柱子并彻底抽干,弃去淋洗液。用3mL30%甲醇乙腈溶液洗脱柱子,分次洗脱,每次1 mL流速1 mL/min,收集全部洗脱液。洗脱液氮气吹干(40℃)后,用1mL10%甲醇水溶液复溶。过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定。
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参考标准:GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法