低场时域核磁共振技术用于产品质检 -水泥助剂三乙醇胺溶液质量

低场时域核磁共振技术用于产品质检 -水泥助剂三乙醇胺溶液质量检测

      低场时域核磁共振技术通过测量样品中的氢原子核(H)的弛豫时间信息，可有效表征含氢样品的多种物化信息。其中弛豫时间的信号幅值和弛豫时间大小多用于定量测量样品的相关特性。这为低场时域核磁共振技术用于含氢产品的质量检测、质量控制提供可能。

       三乙醇胺溶液是一种能够有效促进水泥产品水化过程，从而提高水泥基材料，如混凝土等，固化后性能的水泥助剂产品的主要原材料之一。溶液中三乙醇胺含量（固化含量）是评判该原材料是否合格的关键指标。目前的主要方法为密度法间接测量。

        通过对不同浓度的三乙醇胺溶液开展NMR弛豫时间测量，获得弛豫时间与浓度之间的关系，从而建立一种基于低场时域核磁共振技术的快速、精确的测量方法。

样品信息：

仪器信息：MAGMED-LFTDNMR-2210磁共振分析仪（MAGMED-Cors HP20L）

数据结果：

图1：T2横向弛豫时间信号及一维反演分布（CPMG信号）

图2：三乙醇胺浓度与横向弛豫时间T2的线性拟合（左）、多项式拟合（右）

结果分析：

1. 从图1中，可得出：样品整体T2横向弛豫时间随着三乙醇胺溶液的浓度（质量分数）的降低，而逐渐增大；从核磁共振原理角度分析，纯水的弛豫时间约为2s，随着样品中水分含量的增多，弛豫时间将逐渐向纯水的弛豫时间当量移动，即右移，实验结果与原理相符。

2. 从图1中，样品的CPMG信号幅值相差不大，主要是因为样品为溶液，组成相似，且幅值差异主要取决于样品中三乙醇胺的含量差异。单位质量样品中，该差异极小，因此不建议通过幅值大小对样品开展定量测量。

3. 进一步分析弛豫时间大小与三乙醇胺溶液浓度（质量分数）的关系，图2为三乙醇胺浓度与其横向弛豫时间T2的线性拟合关系和多项式拟合关系结果，可发现：弛豫时间与三乙醇胺的溶液浓度具有一定的线性关系、较好的多项式拟合关系。

综上，通过弛豫时间可快速检测三乙醇胺溶液的浓度（质量分数），实验三乙醇胺溶液产品的质量检测。具体可通过测量多种不同浓度的标准三乙醇胺溶液样本，建立弛豫时间大小与浓度（质量分数）的数据模型，通过检测未知浓度的三乙醇胺溶液样品的弛豫时间，并将弛豫时间带入数据模型，从而获得样品的浓度（质量分数），初步建议采用多项式拟合关系。