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深入剖析:食品中全氟化合物的致命威胁

2024-08-08202



欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”的含量,?包括全氟辛烷磺酸(?PFOS)?、?全氟辛烷基酸(?PFOA)?、?全氟本甲酸(?PFNA)?和全氟己烷磺酸(?PFHxS)?。?这些规定旨在减少这些化学物质在食品中的含量,?以降低对人体的潜在危害。


食品包装是PFAS的一个重要来源。?例如,?食品包装袋中的一层由高分子聚合物构成的“隔油且隔水的涂层”可能含有PFAS。?这些物质在食品包装中的应用增加了食品被污染的风险,?因为PFAS难以降解,?能在环境和食品中持续存在,?从而对人类健康构成长期威胁。??





采用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),建立了食品中全氟化合物的检测方法。样品经水和乙腈提取PuriTest Lipid Cleaner(订货号:CSQ0057)净化,C18色谱柱(3.0 × 50 mm,3 μm)分离,2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法进行定量。


结果表明,全氟化合物添加量为0.5 mg/kg时,回收率为75 - 100%,能够满足检测要求。



01

样品制备



 样品提取



准确称取2 g样品置于50 mL离心管中,加入2 mL水,涡旋震荡3 min,再加入8 mL乙腈超声30 min,10000 r/min常温离心10 min,上清液待净化。


 样品净化



吸取3 mL上清液加入到PuriTest Lipid Cleaner净化管(订货号:CSQ0057),振摇1 min,静置1 min,之后净化液过0.22 μm PTFE亲水滤膜,取过滤液0.5 mL加超纯水0.5 mL混匀,供LC-MS/MS测定。

??注:样品瓶要使用 PP 塑料材质



02

色谱条件



色谱柱:C18,3.0 × 50 mm,3 μm;

流动相A:2 mmol/L乙酸铵溶液;

流动相B:乙腈;

柱  温:35℃;

进样量:10 μL;

流  速:0.3 mL/min;

梯度洗脱:


表 1.液相色谱梯度洗脱条件



03

质谱条件



离子源:ESI-;雾化气温度:250℃;电喷雾电压:4000 V;离子源温度:350℃;反吹气温度:140℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM)。


表2. 11种全氟化合物质谱参数



0.05 μg/mL全氟化合物标准溶液色谱图


 ▲鸡肉基质空白色谱图

0.5 mg/kg鸡肉基质加标色谱图

鱼肉基质空白色谱图


0.5 mg/kg鱼肉基质加标色谱图


04

结果与讨论



表4可知,采取QuEChERS结合液相色谱串联质谱法检测全氟化合物,加标回收率为75 - 100%,能够满足标准要求。为减少玻璃对全氟化合物的吸附,实验过程中建议采用聚丙烯或聚乙烯材质容器盛装样品。


表3. 食品中全氟化合物实验结果

(添加水平0.5 mg/kg,n=3)



05

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END


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