PFAs (全氟化合物)——步步揭开真面目之一
2024-08-02231PFAs是什么?或许在此之前,你从来都没有听说过这个词,其实它已经充斥在我们的日常生活中了。
PFAs是一类在烷基链上存在多个氟原子的有机化合物,包括全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸 (PFOS) 和六氟氧化丙烯二聚酸(GenX)等化合物;由于碳氟键是最强的键之一,具有化学惰性和耐高温性,这些化学物质在环境中不易被降解。由于其生物持久性,它们通常被称为“永远的化学物质”。
此外,PFAS还具有毒性低、结构稳定、生物相容性极佳等特点,使得其在纺织、工业(表面活性剂)、食品包装、塑料制品(不粘锅涂层、塑料瓶)、灭火泡沫及医疗(人工血管、造影剂)等领域都有重要应用。
近年来,其在食品和环境的广泛存在令人担忧。
在2023年实施的《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》中明确了对全氟化合物的检测方法要求,使用混合型弱阴离子交换反相吸附剂固相萃取柱进行富集净化,液质进行分离检测。
根据方法要求,推出PuriTest氟化物小柱(产品ID:CSS0419,规格:150mg/6mL),建立水中全氟化合物的检测方法,采用外标法进行定量。
结果表明,全氟化合物添加量为 100 ng/L 时,回收率为 80 - 110%,能够满足检测要求。
样品制备
样品提取
量取水 500 mL,加入 2.3125 g 乙酸铵后 pH 调节至 6.8-7.0,若水样浑浊需经醋酸纤 维滤膜抽滤后再进行处理。
样品净化
依次用 5 mL 氨化甲醇,7 mL 甲醇和 10 mL 水对 SPE 柱进行活化,之后将水样加入到活化好的 SPE 柱上,上样结束后分别用 5 mL 25 mmol/L 乙酸铵溶液、12 mL 超纯水淋洗,负压抽干小柱,最后依次用 5 mL 甲醇和 7 mL 氨水甲醇进行洗脱,收集全部洗脱液于 15 mL 聚丙烯离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用 10%甲醇水定容至 1 mL,涡旋混匀后待测定。
??注:样品瓶要使用 PP 塑料材质
色谱条件
色谱柱:C18,3.0 × 50 mm,3 μm;
流动相A:2 mmol/L乙酸铵溶液;
流动相B:乙腈;
柱 温:35℃;
进样量:10 μL;
流 速:0.3 mL/min;
梯度洗脱:
表 1.液相色谱梯度洗脱条件
质谱条件
离子源:ESI-;雾化气温度:250℃;电喷雾电压:4000 V;离子源温度:350℃;反吹气温度:140℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
表2. 11种全氟化合物质谱参数
▲50 ng/L全氟化合物标准溶液色谱图
▲水基质空白色谱图
▲100 ng/L水基质加标色谱图
结果与讨论
由表3可知,采取固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测全氟化合物,加标回收率为80-110%,能够满足标准要求。为减少玻璃对全氟化合物的吸附,实验过程中建议采用聚丙烯或聚乙烯材质容器盛装样品。
表3. 水中全氟化合物实验结果(添加水平100 ng/L,n=3)
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