天美赛里安气相在食品安全中的应用-食品中六号溶剂残留的测定

前言

六号抽提溶剂油外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。在食品工业上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺。在大豆油的生产中一般选取六号溶剂油并采用"浸出法"生产。虽然产品Z 终经溶剂脱除，但仍有少量的溶剂残留在油品中，因为六碳烷这类溶剂能麻醉呼吸中 枢，因而国家对此残留的含量进行了严格的规定，本方案按照标准采用色谱法进行测定，结果稳定可靠，符合国家标准要求。

实验条件

选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验，如下图：

实验条件

1、实验仪器

使用赛里安456i气相色谱仪配备FID检测器及顶空进样器HS-7027A进行实验。见图1

 图1 赛里安456i搭配顶空HS-7027A

2、曲线配置

标准品：6号溶剂（BW902607-10-Q-5mL，10mg/mL）

取5支20mL顶空瓶，编号为1-5，分别准确称取5g（精确至0.1mg）压榨油，依次加入5uL、10uL、25uL、50uL、200uL的10mg/mL的6号溶剂标液，具体配置如表1-1所示。

表1-1 6号溶剂曲线配置表

3、仪器条件和曲线结果

按照表2-1的条件进行测试，曲线结果如表2-2至2-7所示。

 表2-1 标准曲线与样品测试仪器条件

表2-2   2-甲基戊烷标准曲线

表2-3  3-甲基戊烷标准曲线

表2-4 正己烷标准曲线

表2-5 甲基环戊烷标准曲线

表2-6 环己烷标准曲线

表2-7  2,3-二甲基戊烷标准曲线

4、空白样品及标准品测试谱图

取一定量的样品直接放入顶空瓶中，按照表2-1的测试条件进行测试。测试结果详见图2、图3。

 图2 空白样品谱图

图3  扣除空白样品的标准品谱图

5、重复性

5针标准品重叠图详见图4，5针标准品各组分的峰面积RSD详见表3-1所示。

图4  5针标准品重叠图

表3-1 各组分峰面积的RSD

实验结论

本应用采用赛里安456i气相色谱仪搭配顶空进样器HS-7027A进行六号溶剂测试，符合国家标准要求，该方法配置合理，线性良好。