气相色谱仪用于高纯氦气痕量杂质快速分析

      对于超高纯度氦气来说，微量的性气体和二氧化碳检测是必不可少的，因为这些成分会影响氦气的质量，从而影响氦气的价值。利用气相色谱法实现对分析物的完全分离后进行痕量组分定量分析，此外，脉冲放电氦电离化检测器(PDHID)对氦气不敏感，有利于其痕量杂质成分的检测。

      采用一根色谱柱完全分离性气体和二氧化碳是不可能的。通常的解决方案是由两个分析通道组成，配置两根不同固定相填料的色谱柱。通过优化色谱柱的尺寸，可以将两个色谱柱合并为一个通道中。本应用采用两根色谱柱并联单通道配置方案检测氦气中痕量性气体和二氧化碳。

       采用SCION 456-GC气相色谱仪配置由两个并联的色谱柱，用于性气体的快速分离检测。样品通过气体进样阀到达微型气体分流器再分别进入两个色谱柱。具体流路图见图1。

图1GC流路图

SCION-Molsieve 色谱柱用于在空气峰从SCION PLOT-Q色谱柱洗脱之前分离氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳。在空气峰之后，甲烷和二氧化碳从PLOT Q柱中洗脱。对色谱柱的选择，防止组分从两种色谱柱同时洗脱。表1列出了分析条件。

表1分析条件

       采用此配置方案可在120秒内完成性气体和二氧化碳杂质的分析，高惰性化分子筛色谱柱确保所有组分，尤其是一氧化碳获得尖锐对称的峰形，检出限(LDL)约为50ppb，如图2所示。

图2氦气中杂质色谱图（2ppm）

      通过分析甲烷在两个色谱柱的出峰情况对两个色谱柱的性能进行了验证。连续进样20次，其相对标准偏差都小于1.0%。通过分析甲烷的重复性，验证了双柱的分析效果，各色谱柱中甲烷的重复性(Molsieve RSD 0.65%，PLOTQRSD 0.72%)与总甲烷的重复性(RSD 0.66%)非常接近。图3显示了甲烷进入这两根色谱柱的百分比，进入分子筛色谱柱的甲烷含量为67%，进入PLOT Q色谱柱甲烷含量为33%。

图3甲烷重复性（n=20）

表2给出了连续进样20次所得氦气中痕量杂质（2ppm）的平均值、标准差和相对标准偏差(RSD%)。数据显示双柱并联系统获得了良好的重复性结果。

表2双柱并联系统重复性数据

SCION 456-GC采用PDHID检测器、双柱并联配置，可在120秒内完成痕量性气体和二氧化碳的分析，检出限(LDL)约为50ppb。通过上述实验结果表明，该配置方案具有良好的重复性，可用于高纯氦气分析。

（来源：天美（ZG）科学仪器有限公司）