天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
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热点应用丨关黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量的测定

2023-07-31404


前言


关黄柏是一种常用中药,为芸香科植物黄檗的干燥树皮,性味苦,寒,归肾,膀胱经。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮的功效。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,热淋涩痛,疮疡肿毒,湿疹湿疮等症状。关黄柏主要含小檗碱,巴马汀,药根碱,黄柏碱等活性成分,其中以小檗碱的含量Z高。《中国药典》2020版第一部中关黄柏的含量测定参照高效液相色谱法测定,在此参考药典中的分析条件对关黄柏的含量进 行测定。


实验部分


  仪器




采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:

集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵

 SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器

 SCION LC6310 柱温箱

 SCION LC6410 紫外检测器


  液相色谱条件







  样品的预处理




[样品前处理]

关黄柏粉碎,过45目筛取本品粉末约0.2g,精密称定,置50mL容量瓶中加60%乙醇40mL,超声处理45min钟,放冷加60%乙醇至刻度,摇匀,滤过取续滤液,待上机分析。


  标准样品测定示例





▲ 标准样品的色谱图(浓度:50 μg/mL)


  关黄柏的分析结果




对关黄柏进行了含量的测定,其中大约含盐酸小檗碱1.61%,盐酸巴马汀0.60%,均满足药典要求。


▲ 关黄柏的色谱图


  标准曲线




盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在1~100μg/mL浓度范围内均得到R2=1.0000良好的线性关系。


▲ 盐酸巴马汀的标准曲线


▲ 盐酸小檗碱的标准曲线


  重复性




(50 μg/mL 盐酸巴马汀和盐酸小檗碱混合标液,n = 6)

对50μg/mL标准溶液连续6次测定,考察了盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的保留时间和峰面积的重现性,均得 到了良好的结果。


  系统适用性




(50 μg/mL 盐酸小檗碱标准溶液)

对系统适用性进行了确认,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算,结果得到盐酸小檗碱的理论塔板数大于药典规定值,满足药典要求。



结论

使用SCION 赛里安 LC6000-UV对关黄柏中的盐酸巴马汀和盐酸小檗碱进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为关黄柏的品质分析提供了解决方法。

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