天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
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赛里安HT3顶空进样器分析橄榄油中苯系物(BTEXS)的含量

2023-07-18397

前言

食用橄榄油作为健康饮食的一部分,对健康的好处可以追溯到20世纪50年代中期。在20世纪90年代末,对橄榄油其他成分的研究,包括测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(BTEXS)的浓度。其中一些化合物是自然产生的,而另一些可能是通过加工橄榄油引入的。 


由于橄榄油的天然来源,Z近的方法已用于测定存在的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯(苯系物)的量。这些方法推荐使用静态顶空技术从各种橄榄油中提取苯系物,使用多种技术,包括不同的样品大小,选择离子监测,和用特氟龙涂层搅拌棒搅拌密封样品,以达到这些化合物的Z 低可检测水平。


本应用将探讨HT3的静态和动态方法检测各种橄榄油中苯系物的能力。采用静态法对橄榄油风味和香气的挥发性风味化合物进行表征,动态方法用于低浓度的挥发性有机化合物,如苯系物,并提高低检测水平的信噪比,HT3允许以同一顺序执行这两种方法。


实验仪器与条件

SCION  8300 GC和8700 SQ 联用,配备8400PRO自动进样器,SCION HT3顶空进样器。


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仪器操作条件表1

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标准样品制备

7种不同的橄榄油样品从当地市场获得。其中三种被鉴定为S1,来自同一家制造商,含有淡味、纯橄榄油和特级初榨橄榄油。剩下的四种橄榄油都是来自不同生产商的特级初榨橄榄油,其中一种被贴上了有机标签。其中六种橄榄油是用玻璃容器包装的。其中一种贴着S2标签,装在塑料容器里。所有橄榄油的标签上都标明了原产国,详见表2。


表2


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静态和动态顶空方法的苯系物峰面积,峰面积归一化到每个橄榄油样品的Z 大峰面积,归一化峰面积数据如表3所示。


表3

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在橄榄油样品中加入一种标准物质,其中含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯,以确定这些化合物的保留时间。在22mL顶空小瓶的10g橄榄油中加入1µL的2000µg/mL标准溶液。所有静态和动态橄榄油顶空瓶在HT3和SCION GC/MS系统上按单个序列进行分析,参数见表1。采用总离子色谱法对样品中的苯系物进行定量,表4列出了化合物定量离子及定性离子。




表4

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实验结果

用质谱软件对78m/z、91m/z、104m/z和106m/z的苯系物离子进行求和,得到求和离子色谱(SIC)。比较了各橄榄油样品静态顶空法和动态顶空法的SIC值。图2到图6是这些对比图。动态顶空法对橄榄油中这些化合物的灵敏度至少是静态顶空法的100倍。


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结论

近年来,在橄榄油样品中发现了痕量的苯系物,采用气质联用SIM方式监测静态顶空法测定橄榄油中苯系物的含量。SCION  HT3是一种灵活的仪器,可以对包括橄榄油在内的各种样品基质进行静态和动态顶空分析。


7个橄榄油样品同时测试了HT3对苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯的静态和动态模式。静态方式需要10g橄榄油,而动态方式需要2g。


数据表明,除苯外,所有这些化合物的结果都相似。动态模式检测到7 个橄榄油样品中有6 个苯浓度更高。第七份橄榄油样本用于标准化峰面积数据。


动态方法也证明了所有化合物的信噪比增加,比静态方法的样品少5倍。该捕集阱还可以从橄榄油的其他基质效应中初步分离苯系物。


HT3为橄榄油行业提供了对其产品进行静态和动态采样的能力。这使得他们能够在静态模式下检测橄榄油的挥发性风味化合物,然后在动态模式下检测低浓度的苯系物。

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