赛里安液相LC6000-DAD分析饮用水中的DEHP

前言

“起云剂”是常见的乳化稳定剂，是一种合法的食品添加物，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。DEHP（邻苯二甲酸二辛酯）则是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度。但因棕榈油价格昂贵，“起云剂”售价一般为塑化剂的五倍，因此一些不法商贩常以塑化剂代替“起云剂”。

DEHP（邻苯二甲酸二辛酯）是日常饮用水中Z主要的邻苯二甲酸酯污染物之一。长时间摄入DEHP会造成肝功能异常而且会引发癌症。因此，根据欧盟^[1]有害物质限制（RoHS）指令，DEHP是食品生产中的违禁物质，必须对其含量进行监控。

摘要

本文介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的SCION LC6000GX液相色谱仪检测矿泉水和运动饮料中的DEHP的方法。结果在0.1-100mg/L范围内DEHP的线性良好（R²=0.9999）。保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.011和0.11。

实验部分

实验前处理步骤：

●C18 SPE柱活化：加入6mL甲醇溶液(分3次)活化柱子，使用去离子水移去活化液

●样品富集：以2mL/min的流速使样品全部通过SPE柱后使用氮气吹干小柱并且加入1mL 5%甲醇水溶液，使其缓缓通过用于除去干扰物质，通入纯净空气10min干燥SPE柱

●洗脱与浓缩：用流动相10mL分三次洗脱（4，3，3mL），收集洗脱液后浓缩定容至1mL

●将处理好的样品上机检测

实验色谱条件见下表：

实验结果

图1是浓度为10mg/L的 DEHP在波长224nm条件下的色谱图；图2是0.1-100mg/L 范围下DEHP的线性。由图2 可知DEHP在很宽的浓度范围内仍可表现出优异的线性（ R²=0.9999 ）。

图1 DEHP色谱图（224nm 10mg/L）

图2 DEHP线性（ 0.1-100mg/L， R²=0.9999 ）

在验证DEHP的重复性时，将10mg / L的DEHP标准品连续6次进样，其保留时间和峰面积值见下表。

表1 10mg /L 的DEHP的保留时间和峰面积值重复性（n=6）

由表1 可知在实验部分的色谱条件下10mg /L 的DEHP的保留时间和峰面积值均具有极好的重复性，RSD％值分别为0.011和0.11满足实验分析要求。

对实际样品进行检测，从市场上随机购买了矿泉水和运动饮料进行检测分析，结果均未检出DEHP。将购买的未检出DEHP的矿泉水和运动饮料定为空白样品，在每种空白样品中分别添加1ppm和10ppm DEHP进行检测。图3和图4显示了两个样品的重叠色谱图，包括初始空白谱图和添加了1ppm和10ppm DEPH的谱图。

图3 矿泉水中DEHP的空白和添加重叠色谱图

图4 运动饮料中DEHP的空白和添加重叠色谱图

图3和图4的结果也展现了SCION LC6000GX液相色谱仪出色的灵敏度，即使在低浓度（如1ppm）下也依然出峰良好。

结论

SCION LC6000提供了使用DAD检测器检测DEHP的理想解决方案。通过C18色谱柱分离后在224nm波长下对DEHP进行检测，DEHP具有出色的分离度，且在浓度范围内的线性和重复性良好，满足分析要求。

参考文献

[1] European Commission (2011). Directive 2011/65/EU of the European Parliament and of the Council as Regards the List of Restricted Substances. European Parliament.