气质联用法测定食品中对苯二甲酸二辛酯

前言

2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食 品中对苯二甲酸二辛酯的测定》等6项食品补充检验方法，明确规定了对苯二甲酸二辛酯在食品中的含量限制。

对苯二甲酸二辛酯（DOTP）是一种有机化合物, 分子式为 C₂₄H₃₈O₄。为透明油状液体，不溶于水，溶于一般有机溶剂。对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯（PVC）塑料用的一种性能优良的主增塑剂，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、 柔软性和电绝缘性能好等优点。

Abstract

本应用介绍了 SCION456C-SQ 气质联用系统，测定食品中对苯二甲酸二辛酯的含量，该方法操作简单，重复性良好，回收率合格，符合 BJS202101《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》要求。

实验部分

使用配备了分流/不分流进样口的 SCION456C-SQ 气质联用仪和 MS Work Station 色谱工作站软件进行实验。

样品准备

标准品：对苯二甲酸二辛酯标准品98.3% (CAS 6422-86-2)

标准溶液配置

标准储备液配置(1000ug/ml)：称取0.0l0g标准物质，用正己烷定容至10ml；

标准中间液配置(10ug/ml)：移取1000ug/ml标准储备液100ul，用正己烷定容至10ml；

标准曲线配置：分别移取适量的10ug/ml的标准中间液，使其浓度分别为0.025ug/ml, 0.050ug/ml,0.10ug/ml，0.20ug/ml，0.40ug/ml，0.50ug/ml。

样品制备

称取0.5g待测样品，加2ml蒸馏水涡旋，再加入10ml的正己烷，涡旋1min，震荡1min，超声20min，离心5min，取上清液上机。

色谱条件

色谱柱：    SCION-5MS (30m*0.25mm*0.25um)

                 部件号SC32223

进样口：   250°C

载气：       He 1.0ml/min 恒流

进样模式：不分流

升温程序：100°C 保持 0.5min；

                 20°C/min升至240°C 保持0.5min；

                 10°C/min 升至300°C 保持 3min。

质谱条件

离子源：    惰性日源

扫描模式： Scan&SIM

扫描范围： 50-350aum

溶剂延迟： 10min

Manifold温度：40°C

离子源温度：230°C

传输线温度： 280°C

实验结果

使用上述仪器条件对5.0ug/ml的对苯二甲酸二辛酯进行分析，如图1所示，其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件，提高灵敏度。

图1 标准溶液的总离子流图

实验ZD检出限

在SIM采集下，对0.01ug/ml进行分析，其信噪比为172，满足条件，图谱见图2。

图2 SIM模式下的信噪比

校准曲线

使用SIM采集方法，采用外标法进行校准，依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间，峰面积及线性回归系数（R²）列于表1中，其线性回归系数（R²）为0.999，满足标准要求。

表1 待测物的峰面积和线性回归系数

重复性测定

使用0.050ug/ml的标准工作液按照测试条件进行重复性实验，得到目标化合物的重叠色谱图如图3所示。

由此可知，目标化合物重现性良好，其结果平均值为0.046ug/ml；RSD为0.646%。以上结果显示测试的准确度和精密度均为优良水平。

图3 待测物重复性实验结果

空白加标回收测试 

称取0.5g去离子水于反应瓶中，加入500ul 10ug/ml的标准溶液于反应瓶中，加入2ml去离子水，涡旋；再加入10ml正己烷于反应瓶中，涡旋；水浴超声20min，离心去上清液上机测试。测试结果见表2。

表2 空白加标回收测试结果

由上表结果可以看出，空白加标回收测试，其回收率在104.8%-106.6%之间，RSD别0.604%，符合BJS202101标准的测试要求。可见测试条件优良，测试过程控制良好。谱图见图4。

图4 空白加标回收谱图

加标回收测试

分别取0.5g液体样品l和液体样品2于反应瓶中，加入500ul lOug/ml的标准溶液于反应瓶中，加入2ml去离子水，涡旋；再加入10ml正己烷于反应瓶中，涡旋；水浴超声20min，离心去上清液上机测试。测试结果见表3。

表3 样品加标回收测试结果

由上表结果可以看出，标准储备液经过前处理后上机测试，回收率在85.6%-95.4%之间，RSD分别为0.838%和0.663%，符合BJS202101标准的测试要求。可见测试条件优良，测试过程控制良好。谱图见图5。

图5 样品加标回收谱图

结论

使用SCION456C-SQ对食品中对苯二甲酸二辛酯的测试效果优良、准确，符合BJS202101的要求，可以用于待测样品的准确测试。

参考文献

[1] BJS202101食品中对苯二甲酸二辛酯的测定