各种液化石油气中硫化物的分析

引言

液化石油气中低浓度含硫化合物例如硫化氢（H₂S），COS（羰基硫）和甲硫醇的分析很有挑战性。首先系统必须是惰性的; 不锈钢会吸附 H₂S 和其它含硫化合物。其次，所用色谱柱必须能够分离所感兴趣的组分。尽管使用了高选择性的脉冲火焰光度检测器（PFPD），大量的烃类还会淬灭 PFPD 的信号。

实验

LPG 类型的样品以气态的形式通过 2 个串接的气体进样阀进样。一个微气化装置置于进样阀前以确保完全的气体状态。样品通道全部都是 Ultimetal 脱活的保证系统惰性预防硫组分吸附。

如果大量的样品主体是丙烷，H₂S 是通过通道 A 的非极性色谱柱分析的。COS 是通过通道B 的 Bond Q 色谱柱分析的。甲硫醇可以都经过上述 2 根色谱柱分析。但是如果样品的主体是丁烷，甲硫醇用 BOND Q 柱分析。因为它和通道 A 的非极性柱出峰的丁烷共流出。分析参数列在表 1 中。

赛里安仪器公司开发了 2 通道配置用于此类分析。每个通道都配置了 PFPD 检测器，如图 1所示。

图 1. 双通道系统原理图

表 1. 分析参数

样品包括了以氮气为平衡气的硫化物校正标样。丙烷和丁烷作为基质也做了分析。

结果

校正混合物用于验证系统的性能。非常重要的一点是氮气不能淬灭这 2 个检测器。图 2 和 图 3 是这 2 个通道的校正标样色谱图。通道 A 的非极性柱显示 COS 和丙烷共流出。H₂S 和甲硫醇分离的很好可以WM的用于定量。图 4 是基质丙烷通道 A 分析色谱图。

图 2. 校正标样中的硫化物-非极性柱

图 3. 校正标样中的硫化物-BOND Q

图 4.丙烷中的硫化物-非极性柱

图 5. 丙烷中的硫化物-BOND Q

图 6 和图 7 是丁烷基质中硫化物成分分析色谱图。在通道 A 的非极性柱上，基质丁烷和甲硫醇共流出而引起了 PFPD 的淬灭。这样就在通道 B 的 BOND Q 柱上分析。

图 6. 丁烷中的硫化物-非极性

图 7. 丁烷中的硫化物-BOND Q 分析了 15 次校正混合物用于验证。

数据在附录的表 2 和 3 中。图 8 是通道 A 的重复性。

图 8. 通道 A 的重复性数据

结论

这台定制的赛里安 456GC 对 LPG 中的硫化物分析有数不尽的好处。微型气化装置能使 LPG直接导入GC，无需样品预处理。Ultimetal 样品通道确保含有低浓度硫化物的样品分析无故障进行。对于不同的样品通过此双通道方法增加了灵活性。2 根不同的色谱柱每根都接一个PFPD 检测器确保不受样品基质的影响极好的将 H₂S，COS 和甲硫醇分离。重复性数据显示系统WM适合于这些低浓度硫化物的分析。

附录

表 2. 通道 A 的重复性数据

表 3. 通道 B 的重复性数据