采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质

前言

       近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值：

       •驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。

       •如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车。

       可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。

Abstract

       本文介绍了采用赛里安456C气相色谱仪结合Tekmar HT3顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。

       本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合赛里安456C气相色谱仪和Tekmar HT3顶空自动进样器，建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。

       通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。

实验部分

仪器与材料

天美赛里安456C气相色谱仪(分流/不分流进样口和双FID检测器，图1所示)，配备Tekmar HT3顶空自动进样器，并结合Compass CDS (v.4.0.0.225)色谱工作站软件进行实验。

标准品：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇

样品：人体血液样品

样品前处理

1.标准溶液制备：精密称取适量醇类，用水配成10.0 mg/ml的标准溶液作为储备液，并进一步稀释成浓度为0.10、0.20、 0.50、 0.80、 1.00、2.00、3.00 mg/ml的水溶液。

2.内标溶液制备:精密称取适量叔丁醇，用水配成5.0 mg/mL叔丁醇储备液，将储备液用水稀释，得40.0 μg/mL叔丁醇内标工作液，在冰箱中冷藏密闭保存。

3.样品处理:取待测血液或标准溶液0.10 mL及0.50 mL 40.0 μg/mL叔丁醇内标工作液，加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀后待进样。

图1.仪器配置图

气相色谱条件

顶空自动进样器条件

图3.0.8 mg/mL标准溶液在两通道上的色谱图

实验结果

使用上述的仪器条件，以叔丁醇为内标，分析甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇5种醇类。在两个FID通道的所得到的色谱图如图2所示(0.08 mg/mL)，可以看出，各化合物峰型良好，均可以得到有效的分离。

校准曲线

对0.1-3.0 mg/mL范围内七个浓度等级的标准溶液进行校准，表1列出为5种醇类在两个FID检测器上所得到的校准曲线，其线性回归系数均在0.999以上，图4所示为乙醇的校正曲线。

表1.各化合物线性回归系数

图4.乙醇校正曲线

回收率和精密度

选取空白血液基质，制备3份加标样品，添加水平为1.0 mg/mL，所得结果见表2，其中乙醇的回收率范围在102.5%左右，相对偏差为2.54%。

表2.方法回收率和精密度数据

样品测试

下图所示为取得的6管待测人体血液，按照样品处理方法进行测定，ZZ结果如表3所示，可见各人体血液的检测结果均呈阳性,其中5管血样测得的乙醇含量结果在0.8 mg/ml以上。

表3.样品测试结果

结论

       本应用介绍了使用赛里安456C气相色谱结合HT3顶空自动进样器分析血液中醇类的检测方法，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求，该方法配置合理，结果可靠。

参考文献

[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[S]

[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法[S]

作者：赵健

天美创科仪器(北京)有限公司色谱市场部