气相色谱法分析石脑油中微量含氧化合物气相色谱仪

石脑油中微量含氧化合物气相色谱仪测定方法

【产品名称】石脑油中微量含氧化合物气相色谱仪GC-9280型
【产品原理】石脑油是生产乙烯的主要原料，主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化合物组成，成分复杂，可检测到的单体烃就有300 多种。石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质，一旦裂解原料中MTBE 等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增*，引起生产负荷降低，甚至停车，严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE 含量有严格的控制。北京普瑞仪器对石脑油中含氧化合物测定的色谱条件，选取串联毛细管色谱柱，采用在合适的操作条件下，建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14 种含氧化合物的气相色谱法，该方法操作简便，分离效果及重复性良好，在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
【产品配置】
产品名称          型号       规格及说明
气相色谱仪          GC-9280 FID  毛细管进样系统
色谱工作站        电脑反控   双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱             毛细管柱（进口）
高纯氢气发生器   PRH-300   氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   PRK-2L     空气流量2000ml/min
高纯氦气钢瓶     40L     氦气流量300ml/min
试剂：
定性、定量及配外标用的纯物质：

甲基叔丁基醚：纯度≥99.0%。

甲醇：纯度≥99.0 %。含有14种含氧化合物的标准物质。

异辛烷：色谱纯。
打开一瓶每种含氧化合物含量为1 %的14种含氧化合物的校正标准样品，称量10 g异辛烷放入顶空瓶内，记录准确重量，再加入0.05 g14种含氧化合物的标准样品，记录准确重量，充分摇匀混合，此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50 ppm。
【气相色谱分析条件】
表1 色谱柱及典型操作条件

【实验步骤】
采样：按照规定规范采样，样品贮存于500 mL 的玻璃采样瓶中。

组分的定性与校正：移取上述标准溶液A于2 mL的进样瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50 ppm的标准溶液作为外标样，外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析，重复测定两次，记录峰面积，计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子，组分的保留时间作为定性的依据。
样品的测定：取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析，重复测定两次，记录峰面积，根据组分的保留时间进行定性，用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。
【  GC-9280气相色谱仪器技术参数】

 仪器特点

仪器特点：

      ●采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置及数据的管理；

      ● 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如据总工、技术厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

      ● 仪器配备的工作站可支持多达253台色谱同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平；

      ● 工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统）；

      ● 仪器采用彩色触摸屏，高端大气，界面操作方便简捷；具备中英文两种操作语言，满足不同的用户需求；

      ● 仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● 彻底摒弃了传统的机械阀、指针式压力表！采用EPC技术进行气路控制，提高了气相色谱自动化水平。实现了气路故障自动保护、自动点火、熄火自动*点、自动执行气路开启，达到了一键启动；

      ● 仪器设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；

      ● 系统设计自动进样器接口，方便自动进样器的接驳及今后的升级；      

  主要技术指标：

      ● 温控区域：6路

      ● 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升温阶数：16阶

      ● 程升速率：0.1～120℃/min

      ● 外部事件：8路；辅助控制输出4路

      ● 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选

      ● 检测器数目：FID、TCD、ECD、FPD、NPD任选

      ● 气路控制：全EPC

      ●EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式

      ●EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气

      ●EPC、EFC程升：4阶

      ●EPC、EFC控制量程：

      ● 压力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空气）

      ●EPC、EFC控制精度：压力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 压力传感器：

              准确度：满量程的<±2%

              重现性：<±0.05 KPa

              温度系数：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量传感器：

              准确度：满量程的<±5%

              重现性：<±0.5%(满量程)

              量程：0～500sccm

      ● 启动进样：（手动、自动、针筒自动探测）任选

      ● 通信接口：以太网：IEEE802.3

     氢火焰离子化检测器（FID）

      ● 检测限：Mt≤3×10-12g/s（正十六烷-异辛烷溶液）；

      ● 基线噪音：≤5×10-14A

      ● 基线漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 线性范围： ≥106

      ● zui gao使用温度：≤450℃

      热导检测器（TCD）

      ● 灵敏度：S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-异辛烷溶液)（放大1、2、4、8倍任选）  

      ● 基线噪声：≤10μV

      ● 基线漂移：≤30μv/30min

      ● 线性范围：≥104

      电子捕获检测器(ECD)       

      ● 检测限：≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液)

      ● 基线噪声：≤0.03mV

      ● 基线漂移：≤0.2mV/30min

      ● 线性范围：≥104

      ● 放射源：Ni63

      火焰光度检测器(FPD)

      ● 检测限：(S)≤5×10-11g/s；(P)≤1×10-12g/s（甲基对硫磷-无水乙醇溶液）

      ● 基线噪声：≤0.03mV

      ● 基线漂移：≤0.2mV/30min

      ● 线性范围：≥103（S）102（P）

      氮磷检测器(NPD)

      ● 检测限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s  (偶氮苯-异辛烷溶液)

      ● 基线噪声：≤0.03mV

      ● 基线漂移：≤0.2mV/30min

      ● 线性范围：≥102（N）103（P）