茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定
2021-11-15215草甘膦,又称农达,是一种广谱灭生性除草剂,广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用,其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。
草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)均为小分子化合物,具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性,这给常规检测带来了极大的困难和挑战。
中检维康使用CLOVER草甘膦专用柱(货号:GLY3000)对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理,使用UPLC-MS/MS测定,当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg,其回收率在70-100 %,RSD在5 %以内,符合测定标准。
准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液,加入10 mL水,涡旋混合20 min,超声振荡10 min,以4000 r/min离心8 min。
移取5 mL上清液至15 mL离心管中,加5 mL二氯甲烷,涡旋5 min,以4000 r/min离心4 min,取上清液2.5 mL过CLOVER®草甘膦专用柱(CLOVER®草甘膦专用柱使用前应依次用3 mL甲醇,3 mL水活化),弃去前端几滴滤液,收集后续滤液。
取上述滤液1mL衍生,依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液,0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl,涡旋混合2 min,40 ℃水浴衍生1 h,涡旋1 min,再以8000 r/min离心3 min,上清液过0.22 μm滤膜,上机检测。
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