德国HAAKE哈克流变仪MARS产品稳定性保质期与流变学联系

每逢使用诸如乳液、悬浮液或泡沫等两相系统时，Z为重要的一点是它们的长期稳定性对于产品的保质期而言至关重要。根据两相的密度和化学性质差异，需采用特殊的制备步骤和 / 或添加剂，以保证产品的稳定性。

一个物相转移通过另一个物相（例如由于重力或浮力作用）时会发生相分离。两相的流动特性对于了解该过程是必要的。改变其中至少一相流动特性的方法可减少或YZ相分离。

为避免诸如沉积等情况的发生，须在低剪切速率时达到高粘度，从而减缓沉积过程。需要完全防止相分离时，可选择合适的组分或使用适当的添加剂将屈服应力引入产品之中。流变学是在配制新产品或测试现有产品时确保其长期稳定性的Z重要方法之一。

低剪切粘度

由于在低剪切速率下平衡时间较长，测量低剪切速率下的粘度可能较为耗时。为尽量减少记录粘度曲线所必需的时间，应使用一台能够快速达到理想转速并在Zdi速度时保持转速恒定的流变仪。

图 1: 现代化的控制回路设计使 HAAKE MARS 

即使在 10-8 rpm 的超低速率时也能快速达到恒定的转速。

1 NPF/NAB-AK 21.1 第 143 号 DIN 技术报告 “流变学”,现代流变学测试方法 - 第 1 部分 : 屈服点的确定 - 基本原理和比较测试赛默飞 HAAKE MARS 结合快速极ng确的速度控制（图 1）和优异的转矩灵敏度，能够记录大范围剪切速率下的粘度曲线。图 2 示出起始于 10-8 s-1 剪切速率的粘度曲线实例。虽然剪切速率的跨度为 10 个数量级，但使用单个测量几何结构在单次运行中便记录下了粘度曲线。

图 2: 35℃时巧克力酱在 10 个剪切速率数量级上的粘度曲线。

测试期间粘度下降超过 7 个数量级。

屈服应力

屈服应力 τ0 是材料不再表现弹性并开始流动时的应力。低剪切率下的高粘度只能减缓相分离，而足够高的屈服应力可完全防止沉淀。建议采用连续增加应力 1 的方法测试屈服应力。此法优势在于应力在样品上持续增加，采集到的是高于或者低于屈服应力的数据，无需外推。这一灵敏的方法也适用于测试较小的屈服应力。使用连续增加应力来确定屈服应力。根据样品性质选择时间，应选择在开始 2-3 分钟后达到屈服应力。

图 3: 形变是软奶油线性应力增加期间应力的函数。

蠕变态中曲线的切线和流态中曲线的切线的相交点为屈服应力 τ0。

随着屈服应力增加，物质能够承受悬浮颗粒重力等更强的力量而不屈服。由于屈服应力增加，物质的灵活度也随之变差。重要的一点是找到Zyou值，以此取得良好的稳定性，同时不失去化妆品乳液、润滑剂或特定食品等应用所需的平滑度。图 3 示出化妆品乳液的屈服应力测试结果。赛默飞 HAAKE RheoWin 测量和评估软件将 2条切线分别与曲线的蠕变态和流态进行拟合，并取其交叉点为屈服应力。

取得的数值可关联至颗粒在流体上施加的诸如沉淀应力τS 等可能使物料不稳定的应力（图 4 所示），从而计算沉淀是否将会发生。

图 4: 颗粒对其下液体施加的沉积应力 τS 取决于其尺寸以及颗粒与液体密度的差异。

由于在选择**参数和进行数据评估时需要一定的经验，一些用户会避免使用此测试法并寻找替代方法。有一种方法因其简便性而获得关注，它对样品进行振荡幅度扫描，并将线性粘弹性范围（LVR）的极限作为屈服应力的关联数据（见图 5）。

图 5: 不同可可牛奶的线性粘弹性范围样品 4（黑色曲线）是抗沉积的Z为稳定的样品。

由于 LVR 的极限通常较容易接近且结果显示出良好的再现性，此方法具有一定的吸引力。然而，用户须牢记LVR 的长度取决于所使用的振荡频率，因此它只是一个相对数。而且该测试在样品上施加的不是稳定增加的应 力。在进行振荡测试时，持续变化的应力被作用于每个数据点上，这是一种完全不同的对样品施加应力的方法。振荡测试测定的数据不同于使用连续增加应力测定的屈服应力。因此，在比较屈服应力值前商定使用同样的方法是至关重要的。

小结

流变学是测试液体或膏状产品长期稳定性的必要工具。用户可使用低剪切速率下的粘性和屈服应力来减少或防止沉淀。HAAKE MARS 拥有扭矩灵敏性和极ng确的速度控制，是以高精度、高时效性进行参数测定的**选择。