宁华电弧红外碳硫分析仪使用说明书-南京宁华分析仪器有限公司

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目录1仪器概述及主要技术指标2仪器组成及工作原理3仪器的结构与安装4调　试5操　作　说　明6日常使用与维护保养7常见故障分析与维修仪器概述及主要技术指标1.1仪器概述NH-HW系列红外碳硫分析仪与NH-DRL1电弧燃烧炉配套使用能快速、准确地测定钢、铁合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。这套设备是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽、分析结果准确、可靠等特点，由于采用了计算机技术，仪器的智能化，屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前国内先进水平，是诸多行业测定碳硫元素理想的分析设备。1.2技术指标1.2.1测量范围：碳：0.0001%-6.000%（可扩至99.999%）硫：0.0001%-0.3500%（可扩至99.999%）1.2.2准确度及精密度准确度：碳符合ISO9556-94标准硫符合ISO4935-94标准精密度：符合国家计量检定规程JJG395-97标准1.2.3分析时间：25-60秒可调，一般在35秒左右1.2.4Z小读数：0.0001%1.2.5电子天平：称量范围：0-100g读数精度：0.001g1.3技术要求1.3.1工作环境：室内温度：10-30℃相对湿度：小于75%1.3.2电源：要求接地良好电压AC220V±5%频率50Hz±2%1.3.3氧气：纯度≥99.5%输入压力0.1Mpa±5%1.3.4动力气：无1.3.5气体流量：分析气流量80-120l/h1.3.6干燥剂：GX干燥剂1.3.7过滤剂：脱脂棉1.3.8外形尺寸：检测部分495×350×250mm电弧燃烧炉350×460×280mm仪器组成及工作原理2.1仪器的组成本仪器由红外检测系统、电弧燃烧炉、计算机、打印机、电子天平等组成。仪器的内部结构在下面章节中说明，此处不作介绍。2.2基本工作原理2.2.1红外检测原理CO2、SO2等气体分子在红外光波段，具有选择性吸收谱图，当某此特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后，能产生强烈的光吸收，此吸收规律可由朗伯-比耳律得出。………………………………………（1）由于探测器是将光信号转换为电信号，当探测器工作在线性区域内，则（1）可改写为：…………………………………………（2）式中：Ii（I）、Vi（I）分别为特定波长I的入射光强和对应的电信号值。IO（I）、VO（I）分别为通过吸收池后出射光强和对应的电信号值。a（I）为测定气体在特定波长I的吸收系数。C为被测气体的浓度L为吸收池的长度由上式可知，当选定某一特定波长并且确定了分析池长度时，由测量光强IO能换算出混合气体中被测气体的浓度，这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理，本仪器选定的测量波长：CO2：为4.26mm，SO2：为7.4mm。2.2.2电弧燃烧炉工作原理详见NH-DRL1型电弧燃烧炉说明书。2.2.3气路工作原理2.3整机工作原理2.3.1整机工作原理见下图,图3共分上、中、下三大部分，上部是气路系统，每个箭头表示气体流动方向，中部是一个虚线框，框中反映了整个气体分析室内由箭头所联系的光信号转换电信号的全过程，下部为电路控制系统。2.3.2分析过程简述将干净坩埚放入电子天平，经过去皮后，放入试样，试样重量一般在1.000g以内，通过按键把样品重量存入微机，加入一定量的助熔剂，用坩埚钳将盛有试样的坩埚移至电弧燃烧炉的燃烧室，将气路密封后，点击“开始分析”仪器自动进行分析，在燃烧试样之前有一段吹氧过程，其目的是吹净气路残留气体，使整个管路充满纯氧，因纯氧不吸收任何波长的红外光，此时测得（2）式中Vi（I）值，当吹氧时间结束后，即对试样进行引弧燃烧，在富氧条件下，试样达到充分燃烧，释放二氧化碳和二氧化硫的混合气体，由于载气的作用，气体通过气路系统到达硫吸收池和碳吸收池，此时相应探测器上测得的信号分别为测气体吸收后的电信号值（VO（I）值），这些电信号值被放大，经处理后输入对应的A/D芯片，A/D转换后计算机自动记录将所测的全部数据，并换算出被测气体的即时浓度，测量结束后将整个燃烧过程的浓度累加起来，经计算机处理后得出样品中碳、硫的百分含量。仪器的结构与安装3.1仪器的结构本仪器共分五个部分：红外检测部分、电弧炉燃烧部分、计算机、打印机、电子天平等，下面ZD介绍电弧炉燃烧部分及红外检测部分的内部结构。NH-DRL1型电弧燃烧炉在燃烧法分析物质成份时，用于对样品进行燃烧，它Z适合用于钢铁样品的燃烧。也可在加入一定添加剂的情况下燃烧其它样品（如赤铁矿、硅铁、锰铁、炉渣、焦炭、矿石、煤等），电弧炉与本公司生产的NH-HW1A型红外分析仪配合定量分析样品中的碳硫含量。红外检测装置分上、下两层，上层装有模块电源、电源插座、保险丝和控制箱，控制箱内装有马达板、采样板、主机板。下层装有双层屏蔽气体分析室。室内有碳测试室和硫测试室。3.2仪器的安装3.2.1安装前的准备工作注意：准备工作的事项,用户必须在公司安装人员到达之前准备妥善!3.2.1.1工作环境要求分析室：远离酸碱等腐蚀气体、尘埃、震动的干扰测定的场所环境温度：10-30℃相对湿度：≤75%3.2.1.2电源供电：接地良好电压AC220V±5%频率50HZ±2%稳压设备：功率5KVA稳压精度高于2%氧气：纯度≥99.5%工具：开箱工具3.2.2仪器安装步骤3.2.2.1整机安装（1）拆开包装箱，将仪器所有部件取出后，按照外形结构放置好。（2）打开红外检测部分的后门，检查印制线路及各种接插件是否有松动，将这些器件重新插一次，再恢复原位。（3）连接好电源，各种气路管道及各种连接。调　试4.1调试前的准备工作（用户自备）4.1.1标准样品：根据本单位常用分析样品的含量、材质自备4.1.3干燥器：贮存标样4.2调试步骤4.2.1打开仪器电源至正常运行等待状态。4.2.2开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.14MPa4.2.3按开关诊断功能键后，依次点击各按钮，打开“前氧”“后控”电磁阀及“引弧”按钮等，检查仪器工作是否正常。4.2.4选择好通道号及通道参数（按第五章操作）4.2.5输入编号后续部件内容（按第五章操作）4.2.6取一只干净的坩埚，在坩埚内部加入约0.2g硅钼粉，再加入0.4g锡粒助熔剂，再加入1.0g钢样，将重量输入分析软件后，用坩埚钳将坩埚放在坩埚托上，合上坩埚座，将钢样送入燃烧区，按“开始分析”进行操作，等显示百分含量后即完成1次分析操作。4.2.7连续分析3-5个废样后，按第五章第八节校正方法对仪器进行校正后即可分析试样。4.3通道的用途和选用方法：通道参数是分析过程中直接参与运算及控制用的主要参数，它直接影响分析结果的准确度，由于分析材料不同，在分析过程中碳、硫的释放也不相同，为了取得一致的分析结果，应根据材料选择不同的通道参数，才能确保分析结果的准确度。NH-HW系列红外碳硫分析仪共设置32个通道，测试碳和硫各有16通道，每个通道共设6项参数，都会直接影响分析结果。4.3.1Z短分析时间与截止值（屏显值t，截止）这二项内容是计算机用来判别何时应该结果分析的依据，由于分析Z终结果与释放曲线的面积积分值成正比，有效的释放曲线面积对结果的影响是非常重要的，而面积与截止值和Z短分析时间有直接关系，因此设定这两项内容要注意：A分析时间不能过长，过长对含量分析来说，增加了无用的检测后，有漂移引起的误差机会就会增加，B分析时间不能过短，过短对高含量分析来说，有用的检测输出将会被排除在分析结束之外，Z短分析时间和截止值的含义如下：通常情况下打开高频炉仪器自动计时，当计时超过设定Z短分析时间后。计算机对每次测量结果自动判别，判别的依据为截止值和本次测量峰值，当即用浓度除以峰值浓度等于设定的截止值所对应的X值时，计算机即控制分析结束，截止值与X值的关系见表1表1截止值123456789X值1/10241/5121/2561/1281/641/321/161/81/4可见截止值减少1，X值乘以1/2，一般分析截止值设定在3左右，硫截止值设定在5左右，这是根据样品燃烧状况来确定的，由于本仪器配套的电弧燃烧炉燃烧效率高，对硫元素的释放是非常有利的，一般取Z短分析时间碳为30秒，硫为35秒，无特殊情况此值应为结束分析的时间（高含量的样品分析时间可能会延长一些）。特殊分析可根据设定不同的截止值和Z短分析时间。4.3.2校正值红外吸收测量碳、硫两元素是属二次标准测量，测量值并非值而相对值。因此每天开机分析2-10次后，按“F6”校正功能操作（详见第五章第八节）求出仪器校正值方可分析试样。当连接工作一般时间后，同样需要对仪器进行校正，校正方法同上。（校正的原则：一般采用高含量校正，分析低含量试样，结果较为理想。若采用低含量校正，分析高含量试样，结果有可能出现恒偏高或恒偏低）。4.3.3空白值在分析样品时，除样品材料外，参与分析的还有助熔剂、氧气等，尽管在燃烧之前参与分析的各种材料进行过不同的方法处理，但这些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来，这些我们称之为系统空白值。在分析低含量试样时，由于测量值很小，而仪器本身又存在着系统空白，这样结测量结果可能引起较大的影响，故需扣除空白值方可测量。　从上可知引起系统空白的因素很多，不同时期由于材料批次不同，空白值也不相同，因此在分析低含量样品前必须进行空白校正。下面我们推荐如下的测试空白方法，一般在未求校正值之前测试空白值，用同一瓶氧气，固定量的助溶剂空白值基本一致，操作方法与求校正值相同。由结果计算公式可知，为获得满意的低含量分析结果，还需注意：测试空白值所键入的重量应与实际测试样品的重量相同。4.4标准工作曲线　标准工作曲线数据实际上是测量值转化为含量的一个换算表。本仪器在出厂前用基准物质对全量程进行了标准工作曲线数据测试和处理，处理后的数据存入标准工作曲线库（线性表），这套操作方法非常复杂，又需要十分慎重，不能出现现任何差错，故一般不给用户任意改动。操　作　说　明5.1准备工作5.1.1电源：AC220V50HZ5KVA交流参数稳压电源5.1.2气源工作气：氧气≥99.5%纯度压力：>2.0Mpa5.1.3净化试剂：GX变色干燥剂5.2开机步骤首先打开显示器电源，再打开计算机主机电源，进入分析软件。这时打开仪器检测装置电源，开关上有灯指示，同时显示屏幕在碳、硫数据框中有数据跳变，从低到高，直至稳定值为止。检测装置开机2小时打开电弧炉电源开关，等待30分钟后，打开电子天平及打印机电源，检查各气压表和流量表是否符合要求，不对需要调整（这种检查应经常进行），然后开始分析样品。注：连续三班工作时，检测装置电源可以不关，但其余电源建议关掉，在工作前打开计算机。5.3分析软件功能概述5.3.1菜单内容详述计算机外部设备是使用者与仪器对话的主要工具，本仪器采用两种输入设备分别为键盘和鼠标，是提供操作者指挥机器用的，采用两种输出设备分别为显示屏和打印机，它们是用来提示操作的一般规则。本仪器以分析过程所需的显示，各种功能显示大多采用在主屏幕弹出所需尺寸窗口，显示相应的功能内容，使操作者感到层次清楚，一目了然。1．主屏幕共分三个区域：上部为菜单和工具按钮区，下部左侧是碳数据框、硫数据框和重量框、中间右侧是多功能区（用于显示软件封面、吹氧过程、分析过程）。屏幕的中间部位在碳、硫数据框中各有七项显示，内容如下：数据框的上方有一行大字，当仪器处于分析状态过程中，此处即显示各自相对浓度的即时值，分析结束后则显示本次分析结果碳、硫的百分含量，其余六项显示内容碳和硫是一致的，现以碳为例作一一介绍。硫略。“碳池值”显示碳分析池的实时电压值。“通道”显示本次分析所使用的通道编号。“峰值”显示为出峰时的数值。“峰值时间”是指分析至出峰时所用的时间。“累加值”是指本次分析气体经过气室的总和“校正系数”当前分析样品时所用的校正值（K值）。以上显示除“碳池值”一直变化外，其余数据一直保持至下次分析开始（包括重量数据中当次重量）。开始分析时“通道”和“校正系数”如有变动会立即弹出新数据，其他三项都清零，分别在出峰和分析结束时会出现相应的数据。“重量数据”框用于显示待测样品的重量，每次分析取重量库中编号为1的重量数据，开始分析后，此数据移入本次重量后，其余数据均前移一编号。“重量插队”则取Z后一个样品的重量，当仪器开始分析时，重量数据框中“当次重量”即显示为Z后一个样品的重量，其余不动。重量插队下次分析有效。1．彩色显示规则为便于观察屏幕和方便操作，本仪器在软件编制中对屏幕显示了一些合理安排。如碳、硫两元素不论数据或曲线在显示上都有明显的颜色区别，碳采用红色一族，硫采用兰色一族。2．状态显示分析过程中可以通过多功能区和碳硫数据区的实时监测数据显示当前状态。多功能区Z初显示软件主封面，开始分析后首先以闪动的字符和进度条的形式显示吹氧过程的进展情况，然后出现释放曲线的显示界面，分析过程中释放曲线实时反映当时炉气浓度，并在左侧碳硫数据框显示相应的数值。3．功能显示软件主要以鼠标操作为主，并将常用的功能利用快捷键的形式以利使用。表2快捷键快捷键F12F2F3F4F5F6F7F8F9Ctrl+S功能开始分析键入重量末重转首清末重量通道参数系数校正空白测试结果库开关诊断修改密码快捷键Ctrl+ACtrl+CCtrl+PCtrl+X功能自动打印设置连接打印机打印当前结果退出系统5.3.2键盘与鼠标操作本软件采用Windows程序标准，键盘与鼠标使用一般操作与通常的Windows应用程序相同，但以下事项必须注意：1、修改密码时，密码可以是键盘可输入的任意字符，且同一字符的大小写被视为两个不同字符，如密码中出现的’Y’与’y’是两个不同字符；密码输入时以’*’显示以保证基本的输入安全性；2、重量输入时既可采用电子天平上的PRINT功能，也可采用键盘输入。当采用键盘输入时应注意当前的输入焦点是否在重量库上；3、当分析过程进行时，菜单和工具按钮的操作将被禁止，此时的鼠标与键盘操作将不被响应；5.3.3有关重量操作重量是参与结果运算的重要参数之一，因此重量库中无数据，仪器是不能进入分析过程的。本仪器有两种方式使重量进入重量库：一种是手动键入重量，一般指在外部天平上称得的重量或燃烧废样取任意重量值时使用的，可用键盘或鼠标直接键入所需重量，规定上、下限范围在0-5克之内均有效，其余无效。另一种为电子天平自动输入重量，本仪器配备一台精度为0.0001g的电子天平，先将处理好的专用坩埚放入电子天平，等显示稳定后,按键去掉皮重，天平显示为0.0000后向坩埚中加入样品所需重量，待稳定后，按“PRT”键，天平称得的重量发送给计算机，计算机接收到重量数据后，按次序存入重量库并显示，一般要准确获得分析结果应采用稳定的称量值。一般分析时，计算机取用重量库中Z前的重量值，下面依次前移一个编号。重量库的操作可有下列三种方法：1．按“F2”键手动输入或者按电子天平上的PRT键输入一个的重量值，放入重量库末尾；2．按“F3”键将重量库Z后一个重量提到Z前；.,3．按F4清除重量库Z后一个的重量。4．述操作亦可通过在重量库中点击鼠标右键并选择相应的菜单项来完成，使用右键菜单项可以直接删除重量库中任意一个重量值。5.4分析过程操作及显示5.4.1仪器进入分析状态需具备重量库有重量的条件。为防止误操作，分析前请务必检查燃烧室是否闭合。5.4.2分析过程的显示仪器开始分析时，屏幕多功能区域上部显示闪烁的“吹氧状态”字样，同时通过进度条以示操作者仪器正处于吹氧过程，其作用是把管道中上次分析残余的混合气体吹净，同时将所有管道及分析池充满纯氧。吹氧时间是通道参数之一（可以修改）。吹氧结束后自动进行待测样品的引弧，过程中多功能区域中实时显示碳硫释放曲线，同时碳、硫数据框中的各项参数也作相应变化，使操作者能清楚的观察到分析过程中碳、硫的释放情况。如引弧不成功，碳硫释放曲线不会出现。5.4.3中断分析在分析过程中按“ESC”键为强行中断分析，然后退出分析过程。这种操作一般只存在仪器出现故障时才使用。5.4.4分析过程结束后的储存、打印和存盘在每次分析结束后，仪器自动将分析结果数据存入磁盘中，分析结束后，如连接好了打印机，并打开电源，这时打印机开始工作打印出分析结果。打印格式如下：日期编号通道号碳含量硫含量重量2001.4.10001C2S60.1490.012940.497同时仪器把当次测量结果自动存入硬盘,以备日后查阅,用户随时可按日期将结果取出筛选并打印。详见本章第八节。5.5修改分析参数可修改的分析参数对分析结果都会产生一定的影响，故修改屏幕数据前必须键入密码方可改变屏幕数据。本仪器对密码的字符长度未作限定，为方便和安全性的考虑，建议采用6-10位的字母、数字的组合构成密码，有效的密码字符可以是键盘可输入的任意字符。例如需要改变通道参数时，键入正确的用户密码后，在通道显示对话框内可以看到碳硫通道参数的表格。当对表格某项双击时，可修改的参数项会出现键盘输入光标，否则该项目不可被修改。5.6功能操作为了让广大用户能很快的熟悉和掌握仪器操作，本仪器在软件设计上方便并尽可能显示出清楚的提示。将主要的使用功能分为系统功能，重量处理，使用管理，开关诊断和仪器管理等模块。5.6.1系统功能主要有：开始分析、修改用户密码、自动打印设置、连接打印机、打印当前结果等项。开始分析：开始一次分析，其条件见5.4.1修改用户密码：用于用户修改密码。用户密码主要用于使用管理中通道参数、系数校正、空白测试和结果库查看和编辑时使用。自动打印设置：在系数校正和结果库中均可进行打印功能，当设置为自动打印设置时，不再显示打印对话框，直接按系统默认的打印机进行打印；连接打印机：需要在每次分析结束后直接自动打印结果时，请在分析前先连接打印机，这样，每次分析的结果在打印机上打印为一条记录；打印当前结果：即分析结束后的手动打印，如当前未连接打印机，将不进行打印；5.6.2重量处理：参见5.35.6.3使用管理功能有：通道参数管理、系数校正、空白测试、结果库等；通道参数：用于查询和修改各通道参数，包括校正系数、截止值、空白值、吹氧时间、Z短分析时间、曲线号等。其中碳、硫各有16个通道，每个通道均可单独配置，其截止值、空白值、吹氧时间、Z短分析时间等含义见相应章节介绍。曲线号用于为该通道选择对应的标准工作曲线。请参见标准工作曲线一节介绍。系数校正：按“F6”键仪器即进入校正功能，校正只能在同一天分析的样品中选择，此时对话框显示当前的分析结果数据，如果需要另选时间，请在左下方的日期选择器中进行选择，上方可显示所选择日期的分析结果，进行系数校正时C和S既可以分开进行也可以同时进行，在欲用于系数校正的分析结果上C或者S前的选择框上选择，然后点击“系数校正”按钮进行校正，此时需要输入C或S的样品标准含量，并在下方显示校正的结果。校正完毕后时校正值自动存入通道库被选通道中，以后分析结果将有上述修改值调出参与运算所得。点击“打印”按钮后实行打印，打印结果见下图。系数校正编号重量g碳含量%修正后硫含量%修正后0080.537*0.159160.15727*0.006720.006660090.539*0.158740.15685*0.006790.006730100.516*0.160640.15873*0.007220.007160110.509*0.159890.15799*0.007110.007050120.502*0.161070.15916*0.007470.00741平均值0.159900.00706标准含量0.1580.007校正系数1.00000.988111.000000.99139没有被选中的样品不打印出来,另外对碳和参与校正的样品可以是不同的.空白测试：在分析样品时，除样品材料外，参与分析的还有坩埚、助熔剂、氧气等，尽管在燃烧之前参与分析的各种材料进行过不同的方法处理，但这些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来，这些我们称之为系统空白值。在分析低含量试样时，由于测量值很小，而仪器本身又存在着系统空白，这样结测量结果可能引起较大的影响，故需扣除空白值方可测量。空白测试即用于获取系统空白值。进入空白测试对话框后，在上部显示当日所做分析，可从中选择用于产生空白值的分析结果，选择后点击“空白测试”按钮即可计算产生空白值，空白值进入所选择的通道，以后分析结果将有上述空白值调出参与运算所得。结果库:进入结果库对话框后，显示当日分析的样品的结果，可对样品结果进行选择删除，或选择打印。当未选择时点击打印，则打印所有结果。打印结果如下所示：编号碳含量硫含量重量操作员品种炉号0080.157270.006660.537李四第1炉0090.156850.006730.539李四第1炉0100.158730.007160.516李四第1炉0110.157990.007050.509李四第2炉0120.159160.007410.502李四第2炉5.6.4开关诊断按“F9”键进入开关诊断操作，屏幕显示开关诊断对话框。对话框中共设3个执行按钮，分别是：前氧阀、后控阀和引弧，点击相应的按钮可对相应的阀或开关进行检测。日常使用与维护保养1．分析样品所用的坩埚需在每次分析后进行清扫，确保无上次分析的样品残留。2．分析低含量试样所用的硅钼粉及助熔剂需在恒温箱中，加热至200℃烘2小时后，取出在干燥器中冷却后使用。3．打开总氧气阀门，打开仪器电源，按上述有关章节分析样品。4．电子天平、打印机、计算机常规操作见各自说明书。5．仪器每分析约50余个样品时，应清扫电弧炉上除尘器内的粉尘。如分析试样粉尘较大时，清扫的次数变更加频繁。6．每天应检查电弧炉中的干燥剂。一旦发现干燥剂1/3变红或结块，都应立即更换。更换后按原位装好、拧紧、检查不漏气为止。7．每月应清洗电弧炉上除尘器及坩埚座底部腔体，防止粉尘累积导致测量误差变大。8．每季度应检查各气路连接管，若发现有老化时就立即更换。常见故障分析与维修7．1电弧燃烧炉1．引弧不着。可能原因有：a）引弧继电器触点不良，更换继电器即可；b）高频线圈击穿，需要更换高频线圈；c）2uF电容击穿，需更换该电容；d）电极和试样距离太远，将电极下拉一点即可；2．电弧炉内噪音大。可能原因有：电源电压过低，或者电磁阀上端固定螺母松动。3．升降轴上升受阻，燃烧室不能闭合。可能原因是：长时间工作使升降轴受热膨胀或因灰尘造成上下阻力。7．2红外检测装置1．打开检测装置电源。开关上的灯不亮，上下温度无指示，保险丝坏，更换保险丝。2．开机后在碳、硫数据框中，碳池值和硫池值不发生变化，请查看红外检测装置电源开关是否打开，如仍有问题请与本公司联系。3．碳池或硫显示信号值不正常检查方法如下：①如果显示的数据乱跳，须用数字万用表同时检测，如果万用表上数字正常，则说明采样板器件有问题。若万用表测量数据同样不正常，则有可能对应前置板有问题。②如果显示数据很小在0.05V以下,有可能对应测量池中的光源或调制马达有问题.检查马达正常与否可用手按住马达是否有微微的振动来判断。