2022国抽与GB 23200.121的精彩邂逅

       2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》已新增GB 23200.121-2021做为指定检测方法。迪马科技以客户需求为核心，将国抽细则中所包含GB 23200.121-2021检验项目进行整理，推出相应混合标准溶液，包含有59种农药及其12种代谢物共计71种农药组分，检测产品种类涉及韭菜、菜薹、菠菜、大白菜等共41种。该组混标覆盖了检测机构常检的农药项目，检测产品种类涉及广泛，能Z 大程度的满足客户日常检测需求，同时为客户减少开支，节约成本。

　　同时，迪马科技推出相应解决方案，选取代表性的蔬菜、水果、茶叶等样品，建立了QUE-UPLC-MS/MS法测定植物源食品中59种农药及其12种代谢物残留量的方法，利用乙腈或乙酸乙腈提取，QuEChERS净化管净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致,回收率均符合要求。

植物源性食品中59种

农药及其代谢物残留量的检测

01适用范围

本方案适用于蔬菜（豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等）、水果（梨、苹果等）以及茶叶中59种农药及其代谢物残留量的检测。

02标准品配制

(1) 标准储备液：59种农药及其代谢物混标50μg/mL（Cat#:47823）；

(2) 标准中间液Ⅰ：吸取适量标准储备液，用乙腈配制成10μg/mL标准中间液。

(3) 标准中间液Ⅱ：吸取适量标准中间液Ⅰ用乙腈配制成1μg/mL标准中间液。

03提取

3.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜、梨样品

(1) 取10.0g样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈，剧烈振荡1min；

(2) 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（Cat#:64521s），剧烈振荡1min；

(3) 6000rpm离心2min，取1mL上清液待净化。

3.2 茶叶样品

(1) 取2.0g样品于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈，剧烈振荡1min；

(2) 加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠（Cat#:64520s），剧烈振荡1min；

(3) 6000rpm离心2min，取1mL上清液待净化。

04净化

4.1 豇豆、辣椒、芹菜、韭菜等深色样品

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

*ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64515):150mg 无水硫酸镁、25mg PSA、2.5mg carb

4.2 梨

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64503)* 

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64503）:150mg 无水硫酸镁、25mg PSA

4.3 茶叶

ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64650)*

取待净化液1mL加入到2mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，上清液过PTFE膜（Cat#: 37178），上机分析。

*ProElut QuE 2mL Tube（Cat#:64650）:150mg 无水硫酸镁、50mg C18、50mg PSA、25mg Carb

注：同方法制备基质匹配标准溶液

05分析条件

UHPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100×2.1mm，1.8μm  (Cat#：87003)

流速：0.3mL/min

进样量：2μL

柱温：40℃

流动相：

A: 0.01 甲酸水溶液（含有2mmol/L甲酸铵）

B: 0.01 甲酸甲醇溶液（含有2mmol/L甲酸铵）

梯度设置：

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正/负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500/-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：

06  添加回收结果

表1 豇豆样品的加标回收率结果(%)

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