乙烯利检测如何做到“双减”？

乙烯利是一种人工合成的植物生长调节激素，被广泛用于苹果、番茄等果蔬的生产及贮藏中。过量乙烯利被食用后可加速消化道衰老，造成消化道溃疡，对大脑和肾脏也有一定的损害。《GB 2763-2021 食品安全标准 食品中农药Z大残留限量》中对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、坚果和调味料都规定了乙烯利的Z大残留量(MRL)。

迪马科技参考《SN/T 4522-2016 出口番茄制品中乙烯利残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和我司现有的茶叶草甘膦检测的方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定蔬菜水果中乙烯利：利用0.1%甲酸水作为提取溶剂，采用ProElut GLY或者ProElut PWA-2固相萃取柱净化，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测。本方法仪器分析简单，样品无需衍生，提高了仪器检测结果的稳定性以及减少实验成本。定量限20μg/kg，回收率在80%-110%之间。

双“检”：

【1】ProElut GLY净化法检测优势：“双减”

1.减少了前处理步骤，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；

2.减少了有机溶剂消耗量，节约时间。

【2】ProElut PWA-2净化法检测优势：

净化过程加入了水和甲醇的淋洗步骤，净化效果更好。

蔬菜水果中乙烯利的检测

1、适用范围

本方案适用于豇豆、辣椒、西红柿、葡萄等蔬菜水果样品中乙烯利的检测。方法定量限20.0μg/kg。

2、标准品配制

(1)储备液100.0μg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成100.0μg/mL的单标储备液；

(2)中间液5.0μg/mL和1.0μg/mL：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成5.0μg/mL和1.0μg/mL的中间液。

3、提取

(1) 称取样品5.0g于50mL离心管中，用0.1%甲酸水定容至25mL，加入10mL二氯甲烷，振荡10min；

(2)6000rpm离心2min，取出上清液，取出5mL待净化。

4、净化

4.1 ProElut GLY 6mL (Cat#: 65938)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL 0.1%甲酸水，弃去流出液； 

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去前3mL流出液，收集后2mL流出液，混匀，滤液过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177)，上机分析。 

注：同方法制备基质匹配标准溶液

4.2 ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液； 

(2)上样：加入待净化液5mL，弃去流出液； 

(3)淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，弃去流出液； 

(4)洗脱：向柱中加入5mL 5%氨水甲醇，收集流出液；  

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃下氮吹近干，加入0.1%甲酸水，并定容至2mL，过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177)，上机分析。 

注：同方法制备基质匹配标准溶液

5、分析条件

UPLC 条件                  

色谱柱：Polyamino HILIC，150x2.0mm，5μm (Cat#: 99302)

流  速：0.2mL/min

进样量：10μL

柱温：35℃

流动相：A: 5mmol/L乙酸铵,氨水调节至pH=10.5~11        B: 乙腈

梯度

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描 

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃ 

6、添加回收结果及相关色谱图

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