LC-MS /MS 测定人血浆中的盐酸伪

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150×4.6 mm, 5μm (Cat#:99601)

流动相:10mmol/L醋酸铵(冰醋酸调pH 4)－甲醇(20:80)

流速:0.5mL/min

柱温:35 ℃

摘要: 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪的血药浓度.方法血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20∶80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI+)、离子选择通道为盐酸伪(m/z166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191).结果盐酸伪血药浓度5.065～1.013×103ng/ml与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),Zdi定量浓度为1ng/ml.低、次低、中、高浓度的盐酸伪的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%.盐酸伪的日内、日间RSD均小于11.7%.结论所建方法适用于盐酸伪的生物等效性及药物动力学的研究.

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