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仪器网/ 应用方案/ 尿液中对硝基酚的测定 HPLC法--ProElut Al-N+ProElut PXL+Diamonsil C18(2)

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方法:
SPE/HPLC
基质:
尿液
应用编号:
103757
化合物:
对硝基酚
SPE柱:
ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk
ProElut PXL 3mL 50/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:

提取

(1) 取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温;

(2) 加入25 mL乙酸乙酯振荡2 min,6000rpm离心2 min;

(3) 取出上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入3 mL50%甲醇水混匀,待净化。

净化

ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)上层 ProElut PXL 3 mL(Cat.#:65920)下层

a活 化: 加入5 mL甲醇、5mL50%甲醇水,流出液弃去;

b上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;

c淋 洗: 加入5 mL50%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去,弃去上层小柱,再用3 mL50%甲醇水淋洗下层小柱,流出液弃去;

d洗 脱: 加入3mL甲醇,收集洗脱液;

e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸至近干,1 mL水溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。

色谱条件:

色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)

流 速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱 温:30 ℃

检测器:UV 360 nm

流动相: A:0.1%甲酸水 B:甲醇 A:B=60:40

文章出处:
天津应用实验室
关键字:
尿液、对硝基酚、HPLC、SPE、ProElut Al-N、ProElut PXL、Diamonsil C18(2)
摘要:

本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限0.1mg/kg。

图谱:

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