奶和奶制品中三聚氰胺的测定

1、样品提取

1.1 奶和奶粉样品

将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；

然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL ，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；

向残渣中加入5 mL 三水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。

1.2 奶糖和饼干

称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；

然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL ，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；

向残渣中加入15 mL 三水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。

2、净化

a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；

b 上样： 将提取液加入PXC 柱中*，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；

d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容。 

注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803)。

流动相：缓冲溶液/ 乙腈=92/8

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 ℃

检测器：UV 240 nm

注： 缓冲溶液：将2.02 g 庚烷磺酸钠和2.10 g 柠檬酸用水定容至1000 mL 。

适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。

1 三聚氰胺