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仪器网/ 应用方案/ 水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测定

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方法:
SPE/HPLC
基质:
畜肉及水产品
应用编号:
101306
化合物:
孔雀石绿;无色孔雀石绿
SPE柱:
ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk
ProElut SCX 500mg / 3mL 50/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:

1、提取

10 g 样品与3 mL 盐酸羟胺溶液(0.25 g/mL)、5 mL 对甲苯磺酸溶液(0.05 mol/L)和20 mL 乙酸铵溶液(0.1 mol/L)以及60 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min ;

将混合物在4000 rpm 下离心5 min,上清液转入分液漏斗,30 mL 乙腈重复提取残渣,上清液并入分液漏斗。

向分液漏斗加入50 mL 水、2 mL 二甘醇和25 mL 二氯甲烷,振荡,静置分层,收集下层液体。再加入25 mL 二氯甲烷重复萃取一次,合并萃取液。

将萃取液在25 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。

 

2、净化

a 活化: 将ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 安装在固相萃取装置上,上端连接ProElut Al-N 1 g/6 mL (Cat.#65306),用5 mL 乙腈活化小柱,流出液弃去;

b 上样: 6 mL 乙腈分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液过柱,流出液弃去;

c 淋洗: 用5 mL 乙腈淋洗小柱后,弃去中性氧化铝柱,然后将SCX 柱抽干;

d 洗脱: 5 mL 乙酸乙酯+ 甲醇+ 氨水混合溶液(体积比为50/45/5)洗脱,收集洗脱液;

e 重新溶解:30 oC 下减压蒸馏至干,用1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析

色谱条件:

柱后氧化柱:35 x 4.6 mm

流动相:乙腈/ 乙酸铵溶液 (0.125 mol/L,pH 4.5) =80/20

流速:1 mL/min

进样量:20 μL

柱温:35 oC

检测器:UV 618 nm

文章出处:
P089
关键字:
孔雀石绿,无色孔雀石绿,水产品,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut SCX
摘要:

适用于鱼、虾、蟹、甲鱼等水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测。

图谱:


1. 孔雀石绿;2. 无色孔雀石绿

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