含油脂食品中23种邻苯二甲酸酯的检测

样品准备/提取

步骤一：称取样品1.0 g于玻璃离心管中，加入2 mL提取剂1*和10 mL提取剂2*，涡旋2 min、以不低于4000 r/min的转速离心2 min，取下层清液；

步骤二：向残留溶剂中加入10 mL提取剂2*，重复步骤一，合并两次提取液，40 ℃下氮气吹至近干，加入2 mL正己烷，振荡混匀，待净化。 *提取剂1：乙腈饱和的正己烷 *提取剂2：正己烷饱和的乙腈 SPE柱净化——ProElut PSA (Cat.#63206G)

(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

(3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，合并两次收集的流出液， 40 ℃水浴，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，超声混合1 min， 4000 r/min离心后取上清夜，供GC-MS检测。

色谱柱：DM-5MS 60 m×0.25 mm×0.25 μm

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持30 min

载气：氦气

流速：0.5 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：10 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析测定。本方法适用于含有油脂食品中23种邻苯二甲酸酯检测

1 DMP 2 DEP 3 DIPrP 4 DAP 5 DPrP 6 DIBP 7 DBP 8 DMEP 9 DIPP 10 BMPP 11 DEEP 12 DPP 13 DHXP 14 BBP 15 DBEP 16 DHP 17 DEHP 18 DCHP 19 DPhP 20 DNOP 21 DINP 22 DIDP 23 DNP