酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法

样品准备/提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。

SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取住 Cat.#63206G

(1)活 化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；

(2)上 样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；

(3)洗 脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC检测。

色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：UV 224m

柱 温：30 ℃

进样量：20 μL

流动相：A：水，B：乙腈 T（min）0(A 50%)；5(A 50%)；15(A 36%)；40(A 36%)；55(A 35.5%)；60(A 25%)；75(A 0%)；90(A 0%)；91(A 50%)

酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法

添加回收结果

白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果