牛奶中左旋咪唑的测定

提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL、1 mL乙酸铅（200 g/L）、10 mL三（10 g/L）混合，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL三（10 g/L）、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

净化

ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL水；

b上 样：加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗：依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，弃去流出液；

d洗 脱：加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）

色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：30 ℃

检测器：UV 220 nm

流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液*：甲醇= 50：50 *0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。

适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 μg /kg。