土壤中16种PAHs的测定 GCMS法-ProElut Silica+DM-5MS-迪马科技

方法：

SPE-GCMS

基质：

土壤

应用编号：

102382

化合物：

多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝

固定相：

——

SPE柱：

ProElut Silica 1000mg / 6mL 30/pk

色谱柱：

DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm

样品前处理：

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成50 ug/mL的混合标准储备液。

2、提取

(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，超声提取10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；

(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；

(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至约1mL，加入10 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至约1 mL，待净化。

3、净化

ProElut Silica 1000 mg/6 mL（Cat#63006）

(1)活化：	依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗： (4)洗脱：	向柱中加入3 mL正己烷，弃去流出液；向柱中加入10 mL二氯甲烷：正己烷=1：1，浸泡5 min，收集流出液。
(5)定容：	将洗脱液在35℃下减压蒸至约1 mL，加入2 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至小于1 ml，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供GCMS分析。

色谱条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持5min。

载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：5.2 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.2	5.5	128,127,129
2	7.5	8.2	152,51,153,154
3	8.75	9.1	166,165,167
4	11.5	12.25	178,179,176
5	16.1	17.4	202,200,203,101,100
6	20.6	21.1	228,226,229,114,113
7	23.4	24.6	252,253,250,251
8	24.7	31	276,277,275,274,278,279,138

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

土壤、16种PAHs、多环芳烃、萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、ProElut Silica、DM-5MS 、SPE、GC-MS、

摘要：

迪马科技技术实验室建立了土壤中16种PAHs的测定方法，方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Silica固相萃取柱净化，GC-MS检测；可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。

本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

图谱：

土壤中16种PAHs检测（添加水平为0.1 mg/kg）的添加回收结果：

NO.	化合物名称	回收率（%）
1	萘	69.07
2	苊稀	96.09
3	苊	102.91
4	芴	109.08
5	菲	121.00
6	蒽	106.92
7	荧蒽	132.00
8	芘	123.00
9	苯并[a]蒽	135.20
10	屈	136.80
11	苯并[b]荧蒽	113.78
12	苯并[k]荧蒽	125.19
13	苯并[a]芘	122.41
14	茚苯[1,2,3-c,d]芘	109.85
15	二苯并[a,h]蒽	109.91
16	苯并[g,h,i]苝	99.07