水中多氯联苯类化合物的测定

1、样品准备

将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤，准确量取500 mL 水样，加入5 mL 甲醇，混匀，待萃取。

2、净化

a 活化： 依次向ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水，流出液弃去；

b 上样： 将处理好的水样加入C18 柱中，调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱，流出液弃去，样品流尽以后在真空下将固相萃取柱抽干；

c 洗脱： 在ProElut C18 柱下连接ProElut Na2SO4 1 g/6 mL (Cat.#65511)，然后向C18 柱中加入10 mL 正己烷，调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过C18 柱和无水硫酸钠柱，收集洗脱液；

d 重新溶解：将洗脱液在35 oC 下减压蒸馏至近干，然后加入1 mL 正己烷定容

注：因柱管体积较小，分次加样比较费时费力，可在C18 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812)，适配器 (Cat.#4803)； 从柱活化到全部样品流过柱子的过程中，应保持C18 柱的润湿，以防止填料塌陷造成的回收率降低。

色谱柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)

进样量：1 μL 

进样方式：不分流

进样口温度：220 oC

柱温：初始温度100 oC，以10 oC/min 升温至200 oC，再以20 oC/min 升温至270 oC，保持5 min

检测器：ECD

检测器温度：300 oC

载气：N2

流速：1.0 mL/min

适用于天然水、生活饮用水和瓶装水中PCB 28等7 种多氯联苯类化合物的检测。

1. PCB 28；2. PCB 52；3. PCB 101；4. PCB 118；5. PCB 153；6. PCB 138；7. PCB 180