北京迪科马科技有限公司
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动物组织中安定的测定

2019-12-31761
行业应用: 制药/化妆品 兽用药
方案优势
方法:
SPE/HPLC
基质:
动物组织
应用编号:
101301
化合物:
安定
SPE柱:
ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:

净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 

1、提取 5 g 样品+5 g 无水硫酸钠+20 mL 乙腈提取,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液, 40 oC 下减压蒸馏至近干,用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解,待净化。

2、净化

a 活化: 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105),流出液弃去;

b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;

c 淋洗: 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱,淋洗液弃去,抽干小柱;

d 洗脱: 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

e重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析

色谱条件:

流动相:0.02 mol/L 乙酸铵水溶液/ 乙腈=40/60 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:室温 检测器:UV 230 nm

文章出处:
P094
关键字:
动物组织,安定,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut C18
摘要:

适用于畜肉和禽肉中安定的检测。

图谱:


1. 安定

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