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仪器网/ 应用方案/ 蜂蜜中阿维菌素的测定

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方法:
SPE/HPLC
基质:
蜂制品
应用编号:
101318
化合物:
阿维菌素
SPE柱:
ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk
ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 3μm 150 x 2.1mm
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm
样品前处理:

净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004) 

1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于水中。

2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

a 活化: 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水,流出液弃去;

b 上样: 将样品加入柱中*,流出液弃去;

c 淋洗: 用6 mL 水淋洗小柱,淋洗液弃去,然后抽干小柱;

d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法: 重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析; 衍生化处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析

注: 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)

色谱条件:

方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)

流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V)

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱温:25 oC 检测器

荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm

方法2,LC-MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 

流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25

流速:0.2 mL/min

进样量:10 μL

柱温:30 oC

检测器:串联质谱,APCI 负离子模式

文章出处:
P074
关键字:
蜂蜜,阿维菌素,Diamonsil C18(2),钻石二代
摘要:

适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。

图谱:


1. 阿维菌素

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