行业应用: | 制药/化妆品 兽用药 |
净化:ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604)
1、提取 10 g 与20 mL 0.1% 磷酸溶液,涡旋混合5 min,待净化。
2、净化 ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604)
a 活化: 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱,流出液弃去;
b 上样: 将样品加入小柱*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用5 mL 0.1% 磷酸溶液、5 mL 水淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 30 mL 0.2 mol/L 磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH 8.0),洗脱,收集洗脱液,用磷酸调节pH 2,
待下一步净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63104)
a 活化: 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱(ProElut C18,500 mg/3 mL),流出液弃去
; b 上样: 将样品加入小柱*,流出液弃去
; c 淋洗: 5 mL 0.1% 磷酸溶液淋洗C18 柱,流出液弃去,抽干小柱,再用5 mL 甲基叔丁基醚+ 正己烷混合溶液(4+1)淋洗,流出液弃去;
d 洗脱: 10 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液 e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
注:由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)
流动相:缓冲溶液/ 乙腈
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
检测器:荧光检测器,激发波长:263 nm,发射波长:435 nm
适用于蜂蜜中链霉素的检测。
1. 链霉素
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