水产品中甲氧苄啶的测定

提取

(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅（200 g/L）、7 mL混合，振荡2 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 *溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

净化 ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活 化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；

b上 样：加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，弃去流出液；

d洗 脱：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：30 ℃

检测器：UV 230 nm

流动相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20

适用于水产品，如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测，方法检出限是20 μg /kg。