水中喹诺酮类药物的测定(ProElut PLS和Diamonsil C18(2) )

提取 :

(1) 水样以0.45um滤膜除去悬浮物。

(2) 取200 mL水样和100mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

净化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；

b上 样： 加入待净化液，流出液弃去；

c淋 洗： 加入10mL 水，流出液弃去，推干小柱；

d洗 脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：35 ℃

检测器：UV 300 nm

流动相：A．0.2%磷酸水溶液，B．甲醇； A：B=7:3

本方案适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测，方法检出限是0.5 μg /L。