北京迪科马科技有限公司
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动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18

2019-12-31701
行业应用: 制药/化妆品 兽用药
方案优势
方法:
SPE/HPLC
基质:
多种食品基质
应用编号:
103671
化合物:
氯霉素、甲砜霉素
SPE柱:
2mL Tube (氯霉素检测专用) 100/pk
色谱柱:
Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm
样品前处理:

提取

(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。

(2) 牛奶样品 取5.0 g样品与2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。

(3) 蜂蜜样品 取5.0 g样品,加5 mL水溶解,涡旋1 min,加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。

净化

将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2mL Tube (Cat#:64531),涡旋混合30 S,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。

色谱条件:

UPLC 条件:

色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流 速:0.2 mL/min

进样量:5 μL

柱 温:35 ℃

流动相: A: 10 mmol/L乙酸铵 B:乙腈

质谱条件:

电离模式:ESI

扫描方式: 负离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:-4500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

文章出处:
天津应用实验室
关键字:
动物源性食品、氯霉素、甲砜霉素、兽药残留量、ProElut QuE、Endeavosil C18、LC-MS/MS、SPE
摘要:

适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1 ug/kg。

图谱:


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