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仪器网/ 应用方案/ 动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定-ProElut PXA+Endeavorsil C18

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方法:
SPE/HPLC
基质:
动物组织及内脏
应用编号:
103675
化合物:
3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
SPE柱:
ProElut PXA 150mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm
样品前处理:

提取

(1) 取2.0 g样品,加入5 g无水硫酸钠,搅匀,加入15 mL2%甲酸乙酸乙酯,涡旋混合,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

(2) 将下层残留物用10 mL2%甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;

(3) 将上清液在35℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超声溶解,转移至15 mL离心管中,6000 rpm下离心2 min,取5 mL下层清液,待净化。

净化 ProElut PXA 150 mg/ 6 mL(Cat.#68304)

a活 化: 5 mL甲醇,5 mL水活化;

b上 样:

c 淋 洗: 加入待净化液,弃去流出液; 加入10 mL水,5 mL甲醇,弃去流出液;

d洗 脱: 加入5 mL2%甲酸乙酸乙酯,收集流出液;

e重新溶解: 将流出液在35℃下减压蒸馏至干,用甲醇定容至1 mL,供LC-MS/MS分析。

色谱条件:

液相条件

色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

流 速:0.2 mL/min

进样量:5 μL

柱 温:35 ℃

流动相: 0.2%甲酸水:乙腈=40:60

质谱条件 电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

文章出处:
天津应用实验室
关键字:
动物源性食品、猪肝、猪肉、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸、喹乙醇代谢物、ProElut PXA、Endeavorsil C18、LC-MS/MS、SPE
摘要:

适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测,检出限是0.27 μg /kg,定量限是0.63 μg /kg。

图谱:




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