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仪器网/ 应用方案/ 鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测 SPE-HPLC法-ProElut NH2+Diamonsil C18(2) 参考《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》

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方法:
SPE-HPLC法
基质:
鸡精和味精
应用编号:
102406
化合物:
酸性橙Ⅱ号
SPE柱:
ProElut NH2 500mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:

1、标品配制

(1) 储备液100 mg/mL,准确称取各标准品,用水配制成100 ug/mL的储备液。

(2) 中间液10 ug/mL,分别吸取各单标标准储备液,用水配制成10 ug/mL的中间液。

2、提取

(1) 2 g样品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超声提取10min,振荡5 min, 6000 rpm离心2 min,收集上清液;

(2) 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次,合并两次上清液;

(3) 取出20mL上清液,40℃下减压蒸至低于5mL,用水定容至10 mL,混匀,准备净化。

3、净化

ProElut 500 mg/6 mL NH2(Cat#63305)

(1)活    化:

依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL2%甲酸水,弃去流出液;

(2)上    样:

将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)淋    洗:

(4)洗    脱:

向柱中一次加入6 mL2%甲酸水和6 mL甲醇,弃去流出液;

向柱中加入6mL10%氨水甲醇,收集流出液;

(5)定    容:

将洗脱液在50℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上机分析。

 

色谱条件:

色谱柱:Diamonsil C18(2)  250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)

流速:1.0 mL/min,进样量:20 μL,柱温:35 ℃,

检测器:UV 484 nm

流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=65:35

文章出处:
天津应用实验室
关键字:
鸡精和味精、酸性橙Ⅱ号、 SPE-HPLC法-、ProElut NH2、Diamonsil C18(2) 、《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》
摘要:

迪马科技开发的《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》,依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》,采用氨水乙腈提取、ProElut  NH2固相萃取柱净化、GX液相色谱法检测。本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;定量限是0.1 mg/kg,与标准方法一致;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低

图谱:

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