农产品中吡虫啉的测定

1、提取

5 g 样品加5 mL 水，浸泡20 min，加入25 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入5 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，上层清液（乙腈）过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513)，准确移取10 mL 干燥乙腈提取液，40 oC 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。

2、净化

a 活化： 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部，加入5 mL 正己烷，流出液弃去；

b 上样： 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，收集流出液；

c 淋洗： 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液（1+1）淋洗，淋洗液并入b 中的流出液；

d 重新溶解：45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC 分析

色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流动相：乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70

流速：0.2 mL/min

检测器：串联质谱，ESI+，MRM

适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。

1. 吡虫啉